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丁醇异构体混合物的GC分析——归一化法.doc

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丁醇异构体混合物的GC分析——归一化法.doc
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丁醇异构体混合物的 GC 分析——归一化法1、任务目的1.学习归一化法测定物质含量的原理和技能2.掌握完成一次气相色谱实验的基本过程、实验技能及注意事项3.学习色谱定性方法。2、任务内容色谱条件和系统适用性试验 色谱柱(PEG-20M,2m×3mm ,100~120目) ,柱温 90℃,汽化室温度 160℃,检测室温度 140℃,各分组的分离度应符合要求。校正因子的测定 取一个干燥洁净的样品瓶,吸取 3ml 水,再分别加入100μl叔丁醇、仲丁醇、异丁醇与正丁醇(GC 级) ,精密称定,其质量分别记为 m1、m2、m3、m4,摇匀,备用。取 1μl注入气相色谱仪,计算校正因子(以正丁醇为对照物质) 。测定法 取待测样品(可自制:加上述四种醇少量,用水作溶剂)适量于样品中,取 1μl注入气相色谱仪,测定,计算,即得。3、实验原理聚乙二醇是一种常用的具有强极性带有氢键的固定液,用它制备的 PEG-20M 色谱柱对醇类很好的选择性,特别是对四种丁醇异构体的分析,在一定的色谱条件下,四种丁醇异构体通过在色谱柱分离后,利用 FID 检测器,得到色谱图,可进行归一化定量。4、实验技能1.色谱工作站的使用(GC-2010 气相色谱仪操作规程) ;2.学习气相色谱仪进样技术;3.色谱定量分析方法之归一化法的原理;4.归一化法的过程及计算。5、实验准备1.仪器准备(1)气相色谱仪(GC-2010 或其他型号) 、FID 检测器、色谱柱;(2)微量进样器(或自动进样器) ;(3)电子天平,相关玻璃器皿等。2.试剂及试液准备(1)实验试剂:叔丁醇、仲丁醇、异丁醇与正丁醇(GC 级) 。(2)空白溶液:高纯水。(3)测定保留时间的标准液:取 4 个干燥洁净的进样瓶,吸取 3ml 水,再分别加入 100μl叔丁醇、仲丁醇、异丁醇和正丁醇(GC 级) ,摇匀,备用。(4)测定校正因子标准液:取一个干燥洁净的样品瓶,吸取 3ml 水,再分别加入 100μl叔丁醇、仲丁醇、异丁醇与正丁醇(GC 级) ,精密测定,其质量分别记为 m1、m 2、m 3、m 4,摇匀,备用。取 1μl注入气相色谱仪,计算校正因子(以正丁醇为对照物质) 。(5)供试品溶液:取待测样品或自己配制的样品。6、实验过程1.保留时间测定用相应的标准溶液进样分析,确实叔丁醇、仲丁醇、异丁醇与正丁醇的出峰时间(及保留时间) ,用来确定测定校正因子及丁醇样品中各色谱峰所代表组分的名称。表 44-1 样品组分出峰顺序数据记录组分名称 叔丁醇 仲丁醇 异丁醇 正丁醇保留时间/min2.相对校正因子测量用校正因子测定液进样,得到色谱图,重复 3 次。表 44-2 校正因子数据记录 1组分名称 质量/g 峰面积 A 相对校对因子 f′相对校对因子 f′平均值相对平均偏差/%0.1311叔丁醇0.1282仲丁醇0.1198异丁醇0.1233正丁醇3.供试品测量用供试品测定液进样,得到色谱图,重复 3 次表 44-3 样品数据测量组分名称 峰面积 A 相对校对因子 f′ 含量/%含量平均值/%相对平均偏差/%叔丁醇仲丁醇异丁醇正丁醇七、实验数据处理1.相对校正因子的计算 计算公式: 标样 标样相 对 校 正 因 子 mA式中: 为测定液中正丁醇色谱峰峰面积; 为测定液中其他异构体标A样色谱峰峰面积; , 分别为正丁醇和其他异构体的量。 (单位注意要相同)标m样2.丁醇试样中各组分百分含量计算计算公式: %102%101121i  nin fAfAfm8、实验讨论1.这是利用色谱定量分析之归一化法测定混合物中各组分的含量,请讨论:什么情况下可以采用归一化法?2.归一化法对进样量的准确性有无严格要求?3.什么情况下可以采用峰高归一化法?如何计算?9、实验要求1. 完成全部实验过程,上交完整的原始记录。2.写出实验报告。十、实验总结1.通过本实验学习了归一化法的原理、步骤、计算及相关技能;2.进一步学习了完成一个气相色谱实验的工作过程及相关技能。
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