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甜菜碱的制备.doc

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1实验六-1 十二烷基二甲基甜菜碱的合成一、实验目的 1. 掌握甜菜碱型两性离子表面活性剂的合成原理和合成方法。2. 了解甜菜碱型两性离子表面活性剂的性质和用途。3. 学习熔点的测定方法。二、实验原理十二烷基二甲基甜菜碱是用 N,N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠反应合成的,反应方程式为: NCH3C12H5CH3+ClH2CONa N+CH3C12H5CH3CH2O-+NaCl三、主要仪器和药品电动搅拌器、熔点仪、电热套、四口烧瓶(250ml) 、球形冷凝管、玻璃漏斗、温度计;N,N-二甲基-十二烷胺、氯乙酸钠、乙醇、盐酸、乙醚四、实验内容将四口烧瓶、温度计、电动搅拌器、冷凝管组装好,称取 10.7gN,N-二甲基十二烷胺,放入四口烧瓶中,再称取 5.8g 氯乙酸钠和 30ml 质量分数 50%的乙醇溶液,倒入四口烧瓶中,在水浴中加热至 60~80℃,并在此温度下回流至反应液变成透明为止。冷却反应液,在搅拌下滴加浓盐酸,直至出现乳状液不再消失为止,放置过夜。第二天,十二烷基二甲基甜菜碱盐酸盐结晶析出,过滤。每次用 10ml质量分数为 50%乙醇溶液洗涤两次,粗产品用乙醚:乙醇=2:1 溶液重结晶,得精制的十二烷基甜菜碱。用熔点仪测其熔点。五、注意事项1. 玻璃仪器必须干燥。2. 滴加浓盐酸至乳状液不再消失即可,不要太多。3. 洗涤滤波时,溶剂要按规定量加,不能太多。六、思考题1. 两性表面活性剂有哪几类?它在工业和日化方面有哪些用途?2. 甜菜碱型与氨基酸型两性表面活性剂其性质的最大差别是什么?实验六-2 洗发香波的制备一、实验目的1. 掌握配制洗发香波的工艺。2. 了解洗发香波中各组分的作用和配方原理。二、实验原理21. 主要性质和分类洗发香波(shampoo)是洗发用发化妆洗涤用品,是一种以表面活性剂为主要加香产品。它不但有很好的洗涤作用,而且有良好的化妆效果。在洗发过程中不但去油垢、去头屑,不损伤头发、不刺激头皮、不脱脂,而且洗后头发光亮、美观、柔软、易梳理。洗发香波在液体洗涤剂中产量居第三位。其种类很多,所以其配方和配制工艺也是多种多样的。可按洗发香波的形态、特殊成分、性质和用途来分类。按香波的主要成分表面活性剂的种类,可将洗发香波分成阴离子型、阳离子型、非离子型和两性离子型。按不同性质可将洗发香波分为通用型、干性头发用、油性头发用和中性洗发香波等产品。按液体形态可分为透明洗发香波、乳状洗发香波、胶状洗发香波。按产品的附加功能,可制成各种功能性产品,如:去头屑香波、止痒香波、调理香波、消毒香波等。在香波中添加特种原料,改变产品的性状和外观,可制成蛋白质香波、菠萝香波、草莓香波、黄瓜香波、柔性香波、珠光香波等。还有具有多种功能的洗发香波,如兼有洗发护发作用的“二合一”香波、兼有洗发去屑止痒功能的“三合一”香波。2. 配制原理现代的洗发香波已突破了单纯的洗发功能,成为洗发、护发、洁发美发等化妆型的多功能产品。在对产品进行配方设计时要遵循以下原则:①具有适当的洗净力和柔和的脱脂作用。②能形成丰富而持久的泡沫。③具有良好的梳理性。④洗后的头发具有光泽、潮湿感和柔顺性。⑤洗发香波对头发、头皮和眼睑要有高度的安全性。⑥易洗涤、耐硬水,在常温下洗发效果应最好。⑦用洗发香波洗发,不应给烫发和染发操作带来不利影响。在配方设计时,除应遵循以上原则外,还应注意选择表面活性剂,并考虑其配伍性良好。主要原料要求:①能增进去污力和促进泡沫稳定性,改善头发梳理性的辅助表面活性剂,其中包括阴离子、非离子、两性离子型表面活性剂。③赋予香波特殊效果的各种添加剂,如去头屑药物、固色剂、稀释剂、鳌合剂、增溶剂、营养剂、防腐剂、染料和香精等。3. 主要原料洗发香波的主要原料有表面活性剂和一些添加剂组成。表面活性剂分主要表面活性剂和辅助表面活性剂两类。 主剂要求泡沫丰富,易扩散、易洗涤,去垢性强,并具有一定的调理作用。辅剂要求具有增强稳定泡沫作用,洗后头发易梳理、易定型、光亮、快干,并有抗静电等功能,予主剂具有良好的配伍性。常用的主表面活性剂有:阴离子型的烷基醚硫酸盐,非离子型的烷基醇基酰胺(如椰子油酸二乙醇酰胺等) 。常用的辅助表面活性剂有:阴离子型的油酰氨基酸钠(雷米邦) 、非离子型的聚氧乙烯山梨酸醇酐单脂(吐温) 、两性离子型的十二烷基二甲基甜菜碱等。香波的添加剂主要有:增稠剂烷基醇酰胺、聚乙二醇硬脂酸酯、羧甲基纤维素钠、氯化纳等。遮光剂或珠光剂硬脂酸乙二醇酯、十八醇、十六醇、硅酸铝镁等。香精多为水果香型、花香型和草香型。鳌合剂最常用的是乙二胺四乙3酸钠(EDTA) 。常用的去头屑止痒剂有硫、硫化硒、砒碇硫铜锌等。滋润剂和营养剂有液体石蜡、甘油、羊毛脂衍生物、硅酮等。还有胱氨酸、蛋白酸、水解蛋白和维生素等。三、主要仪器和药品电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度计(0
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