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元明粉性质及其测定方法.doc

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元明粉性质及其测定方法方法来源:《染化药剂》一、概述:元明粉(Glauber's Salt)的学名为硫酸钠(Sodium Sulfate) ,也称芒硝(Saltcake) ,商品形状有粉状和晶体两种:1.白色粉末的是无水碳酸钠,分子式 Na2SO4,分子量 142。2.含有 10 个分子结晶水的水合物的硫酸钠,分子式 Na2SO4·10H2O,分子量322.2。二、元明粉的性质:1.粉状元明粉多不纯净,常含硫酸及少量夹杂物;晶体的较纯净,但成分不及粉状强。两者均易溶于水及甘油中,晶体硫酸钠更易溶解,它在空气中极易风化,失去 10 个分子结晶水而成白色粉末。2.元明粉味咸而带苦,它是硫酸的中性钠盐,这是一种很稳定的盐。3.无水元明粉易溶于水,当提高溶液温度(从 0~36℃)时,它在水中的溶解度渐增,如继续升高温度,它的溶解度就下降,每 100 份水内,在各种温度下可溶无水元明粉量为:℃ 0 10 15 20 25 30 33 40 103份 5 9 13 19 28 40 50 49 42.64.每 1 份无水元明粉(Na 2SO4)相当于 2.27 份晶体元明粉(Na 2SO4·10H2O) 。5.元明粉由强酸(硫酸)和强碱(烧碱)所组成的盐(H 2SO4+2NaOH→Na 2SO4+2H2O) ,不起加水分解作用。6.元明粉加入染液中是用来调节染料对纤维的上染率的。各元明粉溶液在 15℃时比重对照如下表:Na2SO4(%)波美°Bé 比重Na2SO4( %)波美°Bé 比重Na2SO4(%)波美°Bé 比重1 1.3 1.0091 5 6.5 1.0457 9 11.9 1.08322 2.6 1.0182 6 7.9 1.0550 10 13.3 1.09273 3.9 1.0274 7 9.2 1.0644 11 14.6 1.10254 5.2 1.0365 8 10.5 1.0737 12 15.9 1.1117三、元明粉含量测定:1.测定原理:(沉淀法)硫酸钠与氯化钡溶液相混和而起复分解作用,生成不溶性的白色硫酸钡沉淀,反应式如下:Na2SO4+BaCl2→2NaCl+BaSO 4↓2.试剂配制:⑴淀粉溶液指示剂、酚酞指示剂;⑵0.1N 碘溶液;元明粉性质及其测定方法⑶0.1N NaOH 溶液。3.测定步骤:精确称取试品约 5 克,溶于 200 毫升水中,用干漏斗及干滤纸滤入 500 毫升容量瓶中,如有不溶性杂质则滤去,加水至 500 毫升标线。用移液管吸取滤液 50 毫升置于 400 毫升的烧杯中。加水 200 毫升及 1N 盐酸溶液 15 毫升,使溶液微呈酸性,加热至沸。用移液管加入热的 10%氯化钡溶液约 8 毫升,随加随搅,使与硫酸钠起交换作用而生成白色的硫酸钡沉淀。用表面玻璃盖好,在热处放置至少 2 小时,使作用完全。用无灰滤纸过滤,收集硫酸钡沉淀物,用少量温水对沉淀物冲洗,直至滤液中不呈氯离子 Cl﹣的反应为止(用硝酸银试液检验,如无混浊现象的白色 AgCl 沉淀产生,即表明硫酸钡的过滤物中已无氯离子存在) 。将沉淀(BaSO 4)及滤纸移置坩锅内,灼烧至恒重,记它的重量,即可求得硫酸钠的含量。4.结果表示:⑴Na 2SO4 或 Na2SO4·10H2O 含量按下式计算:Na2SO4% = 1054.324试 品 重 量重 量BaSNa2SO4·10H2O% = 0.24试 品 重 量重 量或:1 克 BaSO4=0.608 克 Na2SO4=1.38 克 Na2SO4·10H2O。⑵含酸量按下式计算:元明粉中往往含有残余硫酸,这种酸质对印染上的应用是不适宜的,因此要求它的含酸量越少越好。例如用于印地科素染料作促染剂时,如元明粉的含酸量过多,就会促使染浴中的部分染料呈现早期显色而生成沉淀,影响染色成品的得色。用移液管移取试品滤液 50 毫升,置于 250 毫升的烧杯中,加水 100 毫升及酚酞指示剂数滴,以 0.1N NaOH 溶液滴定,滴至试品溶液显现粉红色时为止。H2SO4 含量按下式计算:H2SO4% = 10528.9试 品 重 量NaOHaV或:1 毫升 0.1N NaOH= 0.004904 克 H2SO4。
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