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由铬铁矿制备重铬酸钾.doc

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由铬铁矿制备重铬酸钾一、实验目的1.了解制备原理,掌握有关铬的化合物性质。2.练习和巩固熔融、浸取、结晶、重结晶等操作。二、实验原理铬铁矿的主要成分为FeO·Cr 2O3。一般铬铁矿含Cr 2O3 约40%,除杂质铁外,还含有硅、铝等杂质。由铬铁矿制备重铬酸钾的方法:首先在碱性介质中,将铬氧化为6 价铬酸盐:2FeO·Cr2O3+4Na2CO3+7NaNO3→4Na 2CrO4+Fe2O3+4CO2+7NaNO2Na2CO3 为熔剂,NaNO 3 为氧化剂,与铬铁矿混合后加热熔融得到铬酸盐。用水浸取熔融物时,大部分铁以Fe(OH) 3 形式留于残渣中。可过滤除去,将滤液调节pH=7~8,氢氧化铝和硅酸等析出。过滤除去沉淀,再将滤液酸化,可得重铬酸盐: 2CrO42- + 2H+ ↔Cr 2O72- + 2H2O因滤液中有NaNO 2,酸化时酸性太强,它可将6 价铬还原为3 价铬,可用醋酸酸化,pH 值保持约为5 左右。然后利用下面的复分解反应,可得重铬酸钾:Na2Cr2O7+2KCl→K 2Cr2O7+2NaCl温度对氯化钠的溶解度影响很小,但对重铬酸钾的溶解度影响较大,所以,将溶液浓缩后,冷却,即有大量重铬酸钾结晶析出,氯化钠仍留在溶液中。三、仪器与试剂仪器:烘箱,抽滤装置(真空循环水泵,抽滤瓶及布氏漏斗)1套,电子秤,铁坩埚(带盖)1个,坩埚钳1个,铁棒1个,电炉1台,蒸发皿1个,表面皿1个,托盘1个,烧杯(100mL、 250mL)各2个,量筒(10mL) 1个试剂: 铬铁矿,硝酸钠,氢氧化钠,碳酸钠,冰醋酸,氯化钾 材料:pH试纸,砂纸,滤纸四、实验步骤1.氧化称取4g 铬铁矿粉与5.5g 硝酸钠混合均匀备用。另称取3g 氢氧化钠及3g 碳酸钠于铁坩埚中,混匀后用小火加热直至熔融,然后将矿粉分几次加入,并不断搅拌,矿粉加完后,用马弗炉750°灼烧30min~35min,使其自然冷却。2.浸取冷却后的熔融物不易取出,可采取下述方法:加少量水于坩埚中,小火加热至沸,然后将溶液倒入烧杯内,再加水,加热,如此反复2~3 次,即可全部取出熔块。将烧杯中的溶液及熔块加热煮沸15min,并不断搅拌以加速溶解。稍冷后抽滤,滤渣约用10mL 水洗涤(滤液控制在40mL左右)。3.中和除铝用冰醋酸调节滤液pH 为7~8,此时产生Al(OH) 3 沉淀。加热后过滤,沉淀弃去,滤液转入蒸发皿中,再加冰醋酸调节溶液pH≈5(为什么要再次加冰醋酸?)。4.复分解和结晶将上述3得到的重铬酸钠溶液加入1.7g 氯化钾,置于水浴上(电炉)加热,将溶液蒸发至表面有少量晶体析出时(或剩原体积1/4),再调节溶液的pH≈5 ,冷至15~20℃,即有橙色K 2Cr2O7晶体析出(若晶体偏黄色,则酸度调节不够)。抽滤,用滤纸吸干晶体,称出产品质量。5.重结晶将制得的重铬酸钾溶于去离子水中(加水量为1g 重铬酸钾约加 1.5mL水),加热使其溶解,趁热过滤(若无不溶杂质,可免去过滤)。冷却以使其结晶(NaCl 留在溶液中,去除)。抽滤(回收滤液),晶体用 少量去离子水洗涤一次,在40~50℃烘干产品,称量并计算产率。产品回收。五、思考题1.铬酸钠溶液酸化时,为什么不能用强酸而用醋酸?2.什么是熔融、浸取?3.中和除铝,为何调节pH=7~8,pH 过高或过低有什么影响?
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