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原子吸收期间核查规程.doc

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浏阳市疾病预防控制中心原 子 吸 收 分 光 光 度 计 ( 火 焰 原 子 化 器 ) 期 间 核 查 规 程2013 年 12 月 9 日 发 布 / 2012 年 12 月 9 日 实施2013 年 12 月 9 日 第 1 次 修 订 /第 1 页 ,共 3页1、目的为使仪器设备在两次校准的有效期内,仪器的关键量值维持良好的置信度,特制定本规程。2、范围本规程适用于对原子吸收分光光度计的期间核查。本规程仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。3、权责设备操作人员须按照指导书进行作业,技术负责人有监管职责。质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。4、定义本程序所用相关术语的定义参见 GB/T4470-1998《 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》 。5、作业内容5.1 概述:本期间核查参考《原子吸收分光光度计检定规程》 (JJG694-2009)制定。核查内容覆盖大部分检定规程要求。核查频率每年一次,时间为距上次外校 6 个月时。5.2 核查方法及计量性能要求5.2.1 基线稳定性5.2.1.1 检查方法在 0.2nm 光谱带宽下,按照测铜的最佳火焰条件,点燃乙炔 /空气火焰,吸喷二次蒸馏水或去离子水,10min 钟后,用“瞬时”测量方式,或时间常数不大于 0.5s,波长 324.7nm,记录 15min内零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪声(峰-峰值) 。5.2.1.2 计量性能要求零点漂移吸光度不超过±0.008/15min;瞬时噪声吸光度≤0.0065.2.2 检出限5.2.2.1 检查方法将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,用 0.0,0.5,1.0,3.0μg/mL 铜标准溶液,浏阳市疾病预防控制中心原 子 吸 收 分 光 光 度 计 ( 火 焰 原 子 化 器 ) 期 间 核 查 规 程2013 年 12 月 9 日 发 布 / 2012 年 12 月 9 日 实施2013 年 12 月 9 日 第 1 次 修 订 /第 1 页 ,共 3页对每一浓度点分别进行三次吸光度测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法(见附录 A)求出工作曲线的斜率(b) ,即为仪器测定铜的灵敏度(S) 。在与同样的仪器条件下,对空白溶液进行 11 次吸光度测量,并按下列公式计算出检出限 CL:𝑠𝐴= 𝑛∑𝑖=1(𝐼𝑜𝑖‒𝐼0)2𝑛‒1式中: –单次测量值; -测量平均值;n - 测量次数。𝐼𝑜𝑖 𝐼0CL=3 ÷ b 𝑠𝐴5.2.2.2 计量性能要求检出限≤0.02μg/mL5.2.3 测量重复性5.2.3.1 检查方法在 5.2.2 仪器条件下,选择 1.0μg/mL 铜标准溶液进行七次测定,求出其相对标准偏差(RSD ) ,即为仪器测铜的重性。重复性计算方法如下:𝑅𝑆𝐷=1𝐼𝑛∑𝑖=1(𝐼𝑖‒𝐼)2𝑛‒1 ×100%式中:RSD - 相对标准偏差,%; - 单次测量值; - 测量平均值;n – 测量次数。𝐼𝑖 𝐼5.2.3.2 计量性能要求测量重复性≤1.5%5.2.4 火焰原子化法测铜的线性误差在 5.2.2 操作完成后按照公式(7)-(9)计算标准曲线测量中间点的线性误差 :△𝑥𝑖线性方程:(7)𝐼=𝑎+𝑏𝑐𝑖(8)𝑐𝑖=𝐼𝑖‒𝑎𝑏浏阳市疾病预防控制中心原 子 吸 收 分 光 光 度 计 ( 火 焰 原 子 化 器 ) 期 间 核 查 规 程2013 年 12 月 9 日 发 布 / 2012 年 12 月 9 日 实施2013 年 12 月 9 日 第 1 次 修 订 /第 1 页 ,共 3页(9)△𝑥𝑖=𝑐𝑖‒𝑐𝑠𝑖𝑐𝑠𝑖×100%式中: - 三次测量值的平均值;𝐼- 第 i 点按照线性方程计算出的测得浓度,μg/mL ;𝑐𝑖– 第 i 点标准溶液的标准浓度,μg/mL ; 𝑐𝑠𝑖a – 工作曲线的截距;b – 工作曲线的斜率;5.2.4.2 计量性能要求线性误差≤10%
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