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扫描电镜_SEM.ppt

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扫描电镜 Scanning Electron Microscope SEM,2013-04-18,,主要内容,一、SEM的结构、原理 二、SEM的操作 三、SEM在高分子研究中的应用 四、仪器最新进展 五、同类仪器比较,S4800,冷场,一、SEM的结构、原理,扫描电子显微镜由三大部分组成:真空系统电子束系统成像系统,1、结构,,真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。 真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。,用真空主要原因:电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效,所以在使用SEM时需要用真空,或以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。为了增大电子的平均自由程,从而使得用于成像的电子更多。,a.真空系统,b.电子束系统,电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成,主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。,c.成像系统,成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端用于放置样品。,2、原理,,,,,,,,,,,,,◆,◆,◆,SEM的基本原理,二、SEM的操作,1、基本参数 2、实验部分,SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制,这里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点的尺寸。对同样品距的二个颗粒,电子束直径越小,越得到好的分辨效果,电子束直径越小,信噪比越小 。,在显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和在镜筒中电子束针在试样上最大扫描距离的比值,放大倍数,分辨率,1、基本参数,2nm,SEM的焦深是较好光学显微镑的300-600倍。 焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦 。,焦深,衬度,表面形貌衬度,原子序数衬度,,△F——焦深;d ——电子束直径; 2a——物镜的孔径角,从物镜到样品最高点的垂直距离。 如果增加工作距离,可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。 如果减少工作距离,则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。 通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。,工作距离,作用体积,电子束不仅仅与样品表层原子发生作用,它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用,所以存在一个作用“体积”。 作用体积的厚度因信号的不同而不同,注意,1、观测容易受到热损伤的试样采用低压,缩短照射时间,凃导电层,2、对于凹凸不平的样品,会存在边缘效应,降低电压可以抑制入射电子束进入边缘内部,3、电压高些分辨率高,但是要综合考虑电子束损伤、边缘效应,4、调节工作距离越小,能够得到高分辨率,但焦点的深度变浅,,扫描电子显微镜常见的制样方法有:,,扫描电子显微镜的样品制备,,化学刻蚀法,离子刻蚀,金属涂层法,2、实验部分,,金属涂层法,,应用对象是导电性较差的样品,如高聚物材料,在进行扫描电子显微镜观察之前必须使样品表面蒸发一层导电体,目的在于消除荷电现象,提高样品表面二次电子的激发量,并减小样品的辐照损伤。,,应用对象是包含结晶相和非晶相两个组成部分的样品。它是利用离子轰击样品表而时,由于两相被离子作用的程度不同,而暴露出晶区的细微结构。,离子刻蚀,喷金装置,,化学刻蚀法,,,应用对象同于离子刻蚀法,包括溶剂和酸刻蚀两种方法。酸刻蚀是利用某些氧化性较强的溶液,如发烟硝酸、高锰酸钾等处理样品表面,使其个一相氧化断链而溶解,而暴露出晶相的结构。溶剂刻蚀是用某些溶剂选择溶解高聚物材料中的一个相,而暴露出另一相的结构。,◆,◆,◆,SEM VS TEM 优点,,★焦深大,图像富有立体感,特别适合于表面形貌的研究 ★放大倍数范围广,从20倍到50万倍,几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围 ★分辨率高,表面扫描二次电子像的分辨率已达100埃,透射电镜可达5埃 ★制样简单,样品的电子损伤小这些方面优于TEM,所以SEM成为高分子材料 常用的重要剖析手段,三、SEM在高分子研究中的应用,近些年来,电镜的分辨率已达到0.1nm,电镜能够直接观察分子和一些原子。但一般来说,对于高分子试样,只能达到l-1.5nm,只有少数高分于试样能够得到高分辨率像。这是由高分子材料的特点决定的,在高真空中,电子射线轰击高分子试样,使高分子受到电子损伤,降解、污染。因而降低了分辨率:尽管如此,电镜仍然是研究高分子材料的重要仪器。,扫描电子显微镜的工作内容,,微区形貌观测,①二次电子像 可得到物质表面形貌反差的信息,即微观形貌像。 ②背反射电子像 可得到不同区域内平均原子序数差别的信息,即组成分布像。 ③X射线元素分布像 可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。,样品展示,纺丝,球晶,多孔隔膜,能谱,四、仪器的最新进展,SU8000系列,8010,SU8010,它继承了S-4800的优点,性能有进一步提高,1kv使用减速功能后,分辨率提升到1.3nm,相对于S-4800可以在更低的加速电压下呈高分辨像,明显提升了
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