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1,6.3 扫描电镜 SEM,,2,,SEM的特点和工作原理 扫描电镜成像的物理信号 扫描电镜的构造 扫描电镜的主要性能 SEM像衬度 样品制备 SEM应用举例,重点 分辨率 放大倍数 衬度,3,4,6.3.1 SEM的特点和工作原理 ◆ 1、特点 ◆ 1965年第一台商用SEM问世; ◆ SEM能弥补透射电镜样品制备要求很高的缺点; ◆ 景深大; ◆ 放大倍数连续调节,范围大; ◆ 分辨率比较高;,,5,样品制备非常方便; ◆可直接观察大块试样; ◆ 固体材料样品表面和界面分析; ◆ 适合于观察比较粗糙的表面、材料断口和显微组织三维形态; ◆对试样的电子损伤小。,6,日本电子株式会社 JSM-6460系列 高分辨率扫描电子显微镜(JEOL),高真空模式分辨率: 3.0nm 、 30KV 低真空模式分辨率: 4.0nm 、 30KV 放大倍数: ×5~×300,000,7,2、扫描电镜主要功能: ◆ 表(界)面形貌分析; ◆ 配置各种附件,做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。,,8,,3、成像原理,扫描电镜的成像原理,与透射电镜不同,它不用透镜来进行放大成像,而是象闭路电视系统那样,逐点逐行扫描放大成像。具体为:由三极电子枪发射出来的电子束,在加速电压作用下,经过2-3个电子透镜聚焦后,在样品表面按顺序逐行进行扫描,激发样品产生各种物理信号,如二次电子、背散射电子、吸收电子、χ射线、俄歇电子等。,9,这些物理信号的强度随样品表面特征而变,它们分别被相应的收集器接受,经放大器按顺序、成比例地放大后,送到显像管成像,得到样品表面特征图像。供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源,此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。因此,样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。,10,6.3.2 扫描电镜成像的物理信号 扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。具有一定能量的电子,当其入射固体样品时,将与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射过程,激发固体样品产生多种物理信号。,,11,特征X射线,12,背散射电子 它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子,前者是指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子,能量没有发生变化;后者主要是指受样品原子核外电子多次非弹性散射而反射回来的电子。,,13,二次电子 它是被入射电子轰击出来的样品核外电子,又称为次级电子。 在样品上方装一个电子检测器来检测不同能量的电子,结果如下图所示。二次电子的能量比较低,一般小于50eV;背散射电子的能量比较高,其约等于入射电子能量 E0。,,14,电子能谱,15,吸收电子 它是被吸收电子是随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的增多,其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的入射电子。,,16,透射电子 它是入射束的电子透过样品而得到的电子。它仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等。下图是电子在铜中的透射、吸收和背散射系数的关系。,,17,电子在铜中的透射、吸收和背散射系数的关系,由图知,样品质量厚度越大,则透射系数越小,而吸收系数越大;样品背散射系数和二次电子发射系数的和也越大,但达一定值时保持定值。,18,样品本身要保持电平衡,这些电子信号必须满足以下关系: ip=ib+is+ia+it  式中:ip 是入射电子强度;  ib 是背散射电子强度;  is 是二次电子强度;  ia 是吸收电子强度;  it 是透射电子强度。,19,将上式两边同除以ip,得: η+δ+a+T=1 式中:η= ib/ip,为背散射系数; δ= is/ip,为二次电子发射系数; a = ia/ip,为吸收系数; T = it/ip,为透射系数。,20,特征χ射线特征χ射线是原子的内层电子受到激发之后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。,,21,,22,俄歇电子 如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量,仍大于包括空位层在内的邻近或较外层的电子临界电离激发能,则有可能引起原子再一次电离,发射具有特征能量的俄歇电子。,,23,扫描电镜由六个系统组成 (1) 电子光学系统(镜筒) (2) 扫描系统 (3) 信号收集系统 (4) 图像显示和记录系统 (5) 真空系统 (6) 电源系统,,6.3.3 扫描电镜的构造,24,(1)电子光学系统(镜筒) 由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件组成。它的作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束 (直径一般为10nm或更小)来轰击样品,使样品产生各种物理信号。 ,,25,,,扫描电镜示意图,26,(2) 扫描系统  扫描系统是扫描电镜的特殊部件,它由扫描发生器和扫描线圈组成。它的作用是:1) 使入射电子束在样品表面扫描,并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描;2) 改变入射束在样品表面的扫描振幅,从而改变扫描像的放大倍数。,,27,(3) 信号收集系统 扫描电镜应用的物理信号可分为: 1)电子信号,包括二次电子、背散射电子、透射电子和吸收电子。吸收电子可直接用电流表测,其他电子信号用电子收集器; 2)特征χ射线信号,用χ射线谱仪检测; 3)可见光讯号(阴极荧光),用可见光收集器。,,28,常见的电子收集器是由闪烁体、光导管和光电倍增管组成的部件。其作用是将电子信号收集起来,然后成比例地转换成光信号,经放大后再转换成电信号输出(增益达106),这种信号就用来作为扫描像的调制信号。,29,,30,收集二次电子时,为了提高收集有效立体角,常在收集器前端栅网上加上+250V偏压,使离开样品的二次电子走弯曲轨道,到达收集器。这样就提高了收集效率,而且,即使是在十分粗糙的表面上,包括凹坑底部或突起外的背面部分,都能得到清晰的图像(图4.62)。,31,(a) 加偏压前 (b) 加偏压后 图4.62 加偏压前后的二次电子收集情况,32,当收集背散射电子时,由于背散射电子能量比较高,离开样品后,受栅网上偏压的影响比较小,仍沿出射直线方向运动。收集器只能收集直接沿直线到达栅网上的那些电子。同时,为了挡住二次电子进入收集器,在栅网上加上-250V的偏压。现在一般用同一部收集器收集二次电子和背散射电子,这通过改变栅网上的偏压来实现。将收集器装在样品的下方,就可收集透射电子。,33,(4)图像显示和记录系统 这一系统的作用是将信号收集器输出的信号成比例地转换为阴极射线显像管电子束强度的变化,这样就在荧光屏上得到一幅与样品扫描点产生的某一种物理讯号成正比例的亮度变化的扫描像,同时用照相方式记录下来,或用数字化形式存储于计算机中。,,34,(5)真空系统 (6)电源系统扫描电镜的真空系统和电源系统的作用与透射电镜的相同。,,,35,6.3.4 扫描电镜的主要性能 (1)放大倍数扫描电镜的放大倍数可用表达式:M = AC / AS式中AC是荧光屏上图像的边长, AS是电子束在样品上的扫描振幅。目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-20000倍,介于光学显微镜和透射电镜之间。,,36,(2) 分辨本领SEM的分辨本领与以下因素有关:1) 入射电子束束斑直径入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领的极限。热阴极电子枪的最小束斑直径6nm,场发射电子枪可使束斑直径小于3nm。,37,2) 入射束在样品中的扩展效应 电子束打到样品上,会发生散射,扩散范围如同梨状(轻元素)或半球状(重元素)。入射束能量越大,样品原子序数越小,则电子束作用体积越大。由图可以看出,二次电子信号在5-10nm深处的逸出,χ射线来自整个作用体积。这就是说,不同的物理信号来自不同的深度和广度。,38,入射束有效束斑直径随物理信号不同而异,分别等于或大于入射斑的尺寸。因此,用不同的物理信号调制的扫描象有不同的分辨本领。二次电子扫描象的分辨本领最高,约等于入射电子束直径,一般为6-10nm,背散射电子为50-200 nm,吸收电子和X射线为100-1000nm。 影响分辨本领的因素还有信噪比、杂散电磁场和机械震动等。,39,各种信号成像的分辨率(单位nm),40,(3)景深 SEM景深很大。它的景深取决于分辨本领和电子束入射半角 ac。由图可知,扫描电镜的景深F为 因为 ac 很小,所以上式可写作,,41,景深的依赖关系,42,扫描电镜的末级透镜采用小孔径角,长焦距,所以可以获得很大的景深,它比一般光学显微镜景深大100-500倍,比透射电镜的景深大10 倍。由于景深大,扫描电镜图像的立体感强,形态逼真。对于表面粗糙的端口试样来讲,光学显微镜因景深小无能为力,透射电镜对样品要求苛刻,即使用复型样品也难免出现假像,且景深也较扫描电镜为小,因此用扫描电镜观察分析断口试样具有其它分析仪器无法比拟的优点。,43,44,6.3.5 SEM像衬度 SEM像衬度的形成主要基于样品微区诸如表面形貌、原子序数、晶体结构、表面电场和磁场等方面存在着差异。入射电子与之相互作用,产生各种特征信号,其强度就存在着差异,最后反映到显像管荧光屏上的图像就有一定的衬度。,,45,1. 表面形貌衬度 利用与样品表面形貌比较敏感的物理信号(二次电子)作为显像管的调制信号,所得到的像衬度称为表面形貌衬度。通常表面形貌衬度与原子序数没有明确的关系。,,46,二次电子产率δ与电子束入射角度的关系若设α为入射电子束与试样表面法线之间的夹角,实验证明,当对光滑试样表面、入射电子束能量大于1kV且固定不变时,二次电子产率δ与α的关系为:δ ∝ 1/cosα,,47,,48,实际样品的形状是复杂的,但都可以被看作是由许多位向不同的小平面组成的。入射电子束的方向是固定的,但由于试样表面凹凸不平,因此它对试样表面不同处的入射角也是不同的。电子收集器的位置对一台仪器来说是固定的,所以试样表面不同取向的小平面相对于电子收集器的收集角也不同。,49,根据公式,α越大,δ越高,反映到显像管荧光屏上就越亮。以图4-67所示样品上A区和B区为例,A区中由于α大,发射的二次电子多,而B区由于α小,发射的二次电子少。按二次电子发射的余弦分布律,检测器相对于A区方位也较B区为有利,所以A区的信号强度较B区的信号大,故在图像上A区也较B区亮。由于作用体积的存在,在断口峰、台阶、突出的第二相粒子处的图像特别亮。,50,此外,在电子收集器的栅压上加上+250V的偏压,可以使低能二次电子走弯曲轨道到达电子收集器,这不仅增大了有效收集立体角,提高了二次电子信号强度,而且使得背向收集器的那些区域产生的二次电子,仍有相当一部分可以通过弯曲的轨道到达收集器,有利于显示背向收集器的样品区域细节,而不致于形成阴影。,51,,,52,背散射电子信号也可以用来显示样品表面形貌,但它对表面形貌的变化不那么敏感,背散射电子像分辨率不如二次电子像高,有效收集立体角小,信号强度低,尤其是背向收集器的那些区域产生的背散射电子不能到达收集器,在图像上形成阴影,掩盖了那里的细节。,53,,54,2. 原子序数衬度 原子序数衬度又称为化学成分衬度,它是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。这些信号主要有背散射电子、吸收电子和特征χ射线等。,,55,(1) 背散射电子像衬度 背散射系数η随原子序数Z的变化如图4-69所示(δ为二次电子产率)。可见,背散射电子信号强度随原子序数Z增大而增大,样品表面上平均原子序数较高的区域,产生较强的信号,在背散射电子像上显示较亮的衬度。因此,可以根据背散射电子像衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。,,56,57,(2) 吸收电子像衬度 吸收电子信号强度与二次电子及背散射电子的发射有关,由(4-70)式知,若样品较厚,即T=0,则η+δ+α=1。这说明,吸收电子像的衬度是与背散射电子像和二次电子像互补的。因此可以认为,样品表面平均原子序数大的微区,背散射电子信号强度较高,而吸收电子信号强度较低,两者衬度正好相反(见下图)。 ,,58,背散射电子像,吸收电子像,奥氏体铸铁的显微结构,59,,,,,样品台,导电胶,试样,,Au-Pd合金,镀膜,6.3.6样品制备,喷涂抗静电剂,60,刻蚀,PVC刻蚀表面的SEM(四氢呋喃为溶剂,刻蚀10分钟),61,6.3.7 SEM应用举例 1 水泥和混凝土 水泥和混凝土材料大多比较松散,气孔多,利用扫描电镜成像比较直观,立体感强,使之有利于观察水泥熟料、水泥浆体和混凝土中各晶体或胶凝体的空间位置、相互关系以及结构特点等,图4-71、图4-72和图4-73分别显示了水泥熟料矿物、水泥浆体水化产物和加气混凝土断面上气孔的大小、形状和分布。此外,扫描电镜样品制备比较方便,所以,它在上述方面的研究有着更宽广的前景。但如果样品在真空中发生晶体变化(主要是由于脱水造成的),则不如用复型法效果好。,,62,右图为上海金山水泥厂水泥熟料SEM像,63,图为金山水泥厂熟料SEM图,64,图为混凝土骨料与水泥石胶结SEM像,65,C2S水化1d SEM像,66,C3S水化1d SEM像,67,图为C3A水化1d的SEM像,68,图为C3A水化1d的SEM像,69,图为C4AF水化1d的SEM像,70,托勃莫来石晶体显微像,71,水化硅酸钙显微像,72,2. 金属 扫描电镜因其景深大,特别适用于断口分析。新鲜金属断口可直接放入电镜进行观察,既简单又不致在制备过程中引入假象;扫描电镜允许在很宽的倍率范围内连续观察,可以对断口进行低倍(约10倍)大视域观察,并在此基础上确定感兴趣的区域(例如裂纹源)进行高倍观察分析,显示断口形貌的细节特征,揭示断裂机理。 金属断口种类很多,现仅以疲劳断口为例来说明扫描电镜在这方面的应用。,73,,3 复合材料 ,在观察和分析复合材料的显微组织时,采用刻蚀的方法把基体相刻蚀到一定的深度,使待观察的相暴露于基体之上,充分利用扫描电镜景深大的特点,可获得其他显微镜所无法解决的三维立体形态的显示,为进一步分析组成相形成机理及其三维立体形态特征提供了一种有效的方法。,74,氧化铀基钨纤维复合材料,75,ZnO晶体和尖晶石晶体,热压SiC纤维补强微晶玻璃拉伸断口,热压SiC纤维增强Si3N4复合材料SEM,SiC纤维增强复合材料界面SEM,76,3. 高分子材料,,77,,78,牙釉质表面形貌(酸蚀前) 牙釉质表面形貌(酸蚀后),,79,
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