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氯霉素的药物分析.ppt

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,酰胺醇类抗生素之 —— 氯霉素,一 化学结构与性质 二 鉴别试验 三 检查 四 含量测定,主要内容,一 化学结构与性质,(一)化学结构氯霉素结构中含有对硝基苯基、丙二醇与二氯二酰胺三个部分,抗菌活性主要与丙二醇有关。本品为D-苏式-(—)-N-[α-(羟基甲基)-β-羟基-对硝基苯乙基]-2,2-二氯乙酰胺。按干燥计算,含C11H12Cl2N2O5应为98.0% ̴102.0%。,(二)性质,1.稳定性性质稳定,能耐热,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、微溶于水等。干燥时稳定,在中性、弱酸性(pH4.5—7.5)溶液中较稳定,煮沸不分解。 2.水解性 ● 强碱性(pH9) 氯水解 ● 强酸性(Ph2) 酰胺水解,3.旋光性氯霉素结构中具有两个手性碳,有四个旋光异构体。仅1R,2R(—)或者(—)苏阿糖型(Threo)有抗菌活性,临床使用。此药物在无水乙醇中呈右旋性,在醋酸乙酯中呈左旋性。,4.紫外吸收本类抗生素分子内具苯环含有共轭双键系统,在紫外光区有吸收。在277nm波长处有最大吸收。 5.氧化性氯霉素含有对硝基苯基,其中硝基具有氧化性,可以将其还原成胺基。,二 鉴别试验,1.色谱法高效液相色谱法 ChP采用高效液相色谱法鉴别氯霉素,在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液的主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 2.光谱法紫外吸收光谱 利用最大吸收波长鉴定法来鉴别。将供试品配成适当浓度的溶液,直接测定紫外吸收光谱,根据其最大吸收波长或最大吸收波长处的吸光度进行鉴定。,3.鉴别反应 ● 氯霉素中的丙二醇能发生醛酮缩合反应,酸水解后产物与过碘酸作用,氧化生成对硝基苯甲醛;与 2,4-硝基苯肼缩合,生成苯腙。,● 本品分子中的硝基经锌粉还原成羟胺衍生物,在乙酸钠存在下与苯甲酰氯进行苯甲酰化,再在弱酸性溶液中与高铁离子生成紫红色的络合物。例:ChP(2010) 取本品10mg,加稀乙醇1ml溶解后加1%氯化钙溶液3ml与锌粉50mg置水浴上加热10分钟,倾取上清液,加苯甲酰氯约0.1ml立即强力振摇1分钟,加三氯化铁试液0.5ml与三氯甲烷2ml,振摇,水层显紫红色。,● 取氯霉素1ml,加氢氧化钠的乙醇溶液2ml,再加硝酸2ml,加硝酸银3滴,生成白色沉淀,沉淀加氨试液溶解,再加硝酸银5滴,沉淀复生(氯离子的鉴别)。,三 检查,结晶性 取本品少许,依法检查(附录IX D),应符 合规定。 酸碱度 取本品,加水制成每1ml中含25mg的混悬液,依法测定(附录 VI H),pH值应为4.5—7.5。 比旋度 取本品精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(附录 VI E),比旋度为+18.5◦至+21.5◦。 干燥失重 在105◦C干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录 VII L)。 炽灼残渣 不得过0.1%(附录 VIII N)。,溶出度 取本品,照溶出度测定法(附录Ⅹ C 第一法),以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,30分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅴ A),在278nm的波长处测定吸光度,按C13H12CI2N2O3的吸收系数(E 1%1cm)为298,计算每片的溶出量,限度为标示量的70%,应符合规定。,有关物质 目前各国药典均采用HPLC法检测 精密称取本品适量,加甲醇适量(每10mg氯霉素加甲醇1ml)使溶解后,用流动相定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取氯霉素二醇对照品与对硝基苯甲醛对照品适量,加甲醇适量(每10mg氯霉素二醇物加甲醇1ml)使溶解,用流动相定量稀释制成每1ml中含氯霉素二醇物5µg与对硝基苯甲醛3µg的混合溶液,作为杂质对照品溶液。,照含量测定项下的色谱条件,取杂质对照品溶液10µl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使氯霉素二醇物峰的峰高约为满量程的25%;精密量取供试品溶液与杂质对照品溶液各10µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含氯霉素二醇物不得过1.0%,含对硝基苯甲醛不得过0.5%。,残留溶剂 乙醇与氯苯 取本品0.5g,精密称定,置10ml量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品贮备液,精密量取2ml置顶空瓶中,再精密加二甲基亚砜1ml,摇匀,作为供试品溶液;精密称取氯苯约36mg、乙醇约500mg,置100ml量瓶中,加二甲基亚砜稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液;精密量取对照品贮备液1
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