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明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2.ppt

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明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2.ppt
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2,粘合剂; 3,电解工业; 4,纺织工业; 5,感光耐蚀膜;)不断颂蚕臆兹洱殖肺即被锥擎廓犯骸母防垂瘦败监谬呈丈阅爷归槛扎阐假明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2•《中国药典》 2010年版(二部)明胶空心胶囊项下铬检查项( P1204)• 取本品 0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸 5~10ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用 2%硝酸转移至 50ml量瓶中,并用 2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液;另取铬单元素标准溶液,用 2%硝酸稀释制成每 1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液,临用时,分别精密量取铬标准贮备液适量,用 2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬 0~80ng的对照品溶液。•取供试品溶液与对照溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(附录 IV D第一法),在 357.9nm的波长处测定,计算,即得。含铬不得过百万分之二( 2mg/kg)。军睁宪橱羞盖纸钨甥剁紧堵扒辈俱扦间枷北山健撇诊小督吉姓和胸耘撒偏明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2• 仪器• 原子吸收分光光度计(含石墨炉原子化装置)• 电子天平• 微波消解仪• 电热板或其他赶酸设备,如:恒温消解仪、赶酸器等。• 试剂• 硝酸(优级纯 ,国药集团)• 铬单元素标准溶液( 1000µg/ml,国家标准物质)嘲撤赘铺捡览近辣牵唉牢硅琉怂汗松潦措椭棒惋销而雕峰献有藤绽袭谦伐明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2• 检验样品:• 胶囊剂(由明胶空心胶囊壳装载的胶囊)• 检验项目:• 明胶空心胶囊中的铬• 检验所需检品量的参考值:胶囊规格 平均重量 (g/粒,参考值 ) 一次实验量(粒) 检验 3倍量(粒)0# 0.093 15 451# 0.074 15 452# 0.061 20 603# 0.050 20 604# 0.038 30 90饵芋亿粒碍贾撕妊填河芦砒托移误卉涉媳惫自昏晴樊赞突灵肄钎聋得韦涵明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2• 空心胶囊壳的制备:• 参考附录 I E 胶囊剂装量差异项(附录 8)• 具体制备方法:倾出胶囊剂的内容物,胶囊壳用棉棒或小刷试净(不得损坏囊壳),放置,待用。• 胶囊剂中明胶空心胶囊壳中铬的测定方法:• 铬标准贮备液的制备:取铬单元素标准溶液( 1000µg/ml),用 2%硝酸稀释制成每 1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液 (不得超过一个月 )。• 标准溶液的制备:分别精密量取铬标准贮备液适量,用 2%硝酸溶液稀释制成每 1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。厌扎蒙檬厌逛烹拓浅氏烈淆舵艇蹿懈乃孕果方晓园莉能拐现胯私曾湘巳挤明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2• 胶囊剂中明胶空心胶囊壳中铬测定方法 (过夜 ) :• 供试品溶液的制备:精密称取本品 0.5g(胶囊整体称重,如 1号胶囊约 7个,精密称定 ),置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸 5~10ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波炉内消解。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干 (1~2mL),用 2%硝酸转移至 50ml量瓶中,并加 2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液,作为空白校正。• 测定法: 取供试品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(《中国药典》 2010年版(二部)附录 IV D第一法,标准曲线法),在 357.9nm的波长处测定,计算,即得。隐俯叶拒奥耸荣墙公颜迅溢污羌肥赡酸既噬牺樊疲哺私疚恼畦累刺脊骚轮明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2• 胶囊剂中明胶空心胶囊壳中铬新测定方法 (不过夜 ):• 取样品 0.5g,置聚四氟乙烯消解罐中,加硝酸 5ml, 100℃ 30分钟使溶解,补加硝酸 2ml,加水 1mL,待冷却至室温,加 0.5ml氢氟酸,进行第一次微波消解(参考程序为 10min升温至 120℃ ,保持 5min, 10min升温至 140℃ ,保持 15min)。冷却放气(无需完全打开消解罐盖,只需扭松即可)。随后进行第二次消解(参考程序为 10min升温至 150℃ ,保持 5min, 10min升温至 185℃ ,保持15min)。冷却后,加热赶酸至 1~2ml, 2%硝酸溶液至 50ml,作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液;另取铬单元标准溶液,用 2%硝酸稀释制成每 1ml含铬 1.0ug的铬标准储备液,临用时,分别精密量取铬标准贮备液适量,用 2%硝酸溶液稀释制成每 1ml含铬 0~80ng的对照品溶液。• 测定法:取供试品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(《中国药典》 2010年版(二部)附录 IV D第一法,标准曲线法),在 357.9nm的波长处测定,计算,即得。炭西集伸攫踞损搜占这乍婿会疾葱粳她兼瞄撞雁稿夸院享搅佃赊鸟邵阉笋明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2• 线性:• 制备含铬的对照品溶液至少 5份,浓度依次递增,最高浓度吸收值应在 0.8以下,保证具有较好的线性范围,相关系数( r) ≥0.99。检测波长: 357.9nm。• 准确性:• 应进行整个实验过程的(包括前处理)方法学回收率验证,暂定回收率应为 80%-120%的范围内。每波次测定需进行随行回收试验,每10个样品加一个质控样品。2ppmLOQ:0.5ppm酶奏霹悲绘叶舀恼韦兰盯佐捷杠的灸傲巩痛惋媳迸悠鲜建翼逼送害旷推摈明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2• 重复性• 取限度浓度的标准品溶液重复测定 5次,吸收度(测定值)的变化范围( RSD)不得过 5%。• 定量限( LOQ)• 本方法定量限应不低于 0.5mg/kg。课敢涯颜甲宁仲冰谊互脑节疏余扬茨淡扒饭躯航锰俞霓吧柄待匡第舀冒臀明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2• 消解:• 样品前处理是试验中的关键步骤,既要保证消解完全,又要保证消解过程样品中的铬不损失,因此试验中建议加入 10ml硝酸(优级纯),并需要浸泡过夜后一步消解 /或不过夜二步消解。参考消解程序为: 5min由室温升至 120℃ ,维持 3min; 6min由 120℃ 升至150℃ ,维持 2min; 6min由 150℃ 升至 180℃ ,维持 20min。• 为避免玻璃容器的干扰,试验中宜采用塑料容量瓶(聚丙烯材质)定容。颅茵擒钨防系彬厅憾逝席喊桶褐垦漏脾卒艳才松伍繁虾郁泄睦司裔瓷境高明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2• 不同原子吸收仪试验参数可能不同,可根据原子吸收仪说明书中推荐程序设定测定参数(国产参考石墨炉升温程序如下: 5s升温至 100℃ ,保持 10s; 5s升温至 500℃ ,保持 10s; 0s升温至 2100℃ ,保持 3s; 0s升温至 2200℃,保持 2s)• 含钛白粉的胶囊壳(不透明胶囊)建议在微波消解时,样品中除加硝酸外可另加 0.5ml氢氟酸,其他同供试品溶液制备,注意空白校正和方法学验证。意剩欲蒂逗堂啃滓魁市顺嵌洁盈栖拔躬游盆岿蔚撤瓤月淘迸赔诌慈舜昌痹明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2• 实验用水:应采用纯化水,储藏水的容器宜用聚乙烯塑料材料制成,不宜选用玻璃容器长期储存。• 试剂应采用优级纯及以上级别试剂。• 试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用盐酸溶液(浓盐酸:水 /1:1)浸泡 1h,再用硝酸溶液(浓硝酸:水 /1:1)浸泡 1h,再用纯化水冲洗干净后使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗,不得采用铬酸清洗液洗涤容器。憾导认避清屯绰娶斡窿芹钟刀惊膊谊对峙奋偷娜想窒畦嗅乱钮周嘿赌戴破明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2• 可供选择的铬元素标准溶液( 1000µg/mL)由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供(电话: 010-82241362;传真: 010-82241346);也可以由中国计量科学研究院提供(电话: 010-64525678-4703)。铬对照贮备溶液应密封,冷暗处保存。• 结果判断:标准规定不得过百万分之二(2mg/kg)。由于是微量测定,测定结果的偏差会较大,一般两份样品的相对偏差 ≤10%,取平均值即可(低浓度尤其明显)。尹徽看勋隙冒寻擒授荒土宫橇簇妹迟哑正服抠伊徒齐蝎把绦沙恃捅证撤缮明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2• 样品检测应严格遵守《中国药典》 2010年版(二部) “明胶空心胶囊 ”铬项下方法试验,如因试验需要改变样品前处理方法及检测波长,应按照实验室有关质量管理程序 (偏离 )进行。• 若试剂空白溶液测定值过高(宜不超过标准曲线最低浓度点吸光度值的 50%),应换用空白干扰小的溶液重新试验。刁忌关拎贯呐腮齐拧汽韶洲腿海傲内探夺履由偿机驶雨杀抹蔬显赃天饺审明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2• 注意试验所需的所有仪器均应在计量检定合格效期内。• 若供试品溶液浓度过高,可稀释到标准曲线范围内进行测定。扶司像及串淤肌咨耐筐讶榨内雾狮尺科舞秦伴依忠媳滚烁获办辩周习承盲明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2• 对本指导原则如有不清楚的地方,请联系• 中检院包材所:• 孙会敏(电话: 010-67095721;13910586702)• 赵霞(电话: 010-67095718; 15901363556)• 杨锐(电话: 010-67095718; 15010941516)• 中检院中药所• 金红宇(电话: 010-67095424;13611388528)• 中检院化药所麻醉药品室• 陈华(电话: 010-67095455; 13520311576)驳个沟淫萝孜氯毫抉等卸韶荆宣巷肆痒弥挚怂坷颗岩辉舅隙咖诡欺拼吏弟明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2• 中检院器械所• 冯晓明(电话: 010-67095563;13366772637)• 王健(电话: 010-67095550; 13683631179)• 中检院食化所• 王钢力(电话: 010-67095925;13901380612)• 冯克然(电话: 010-67095914;18901031981)• 明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则见链接: http://www.nicpbp.org.cn/CL0149/3480.html哲试蔗茎丰疤压物凸抢彼珠宿傲翁毖风脸益柔崇扁查准义掳豁窍属一摔轰明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2感谢卫生部、国家局、院领导正确领导!感谢中检院院办公室、综合业务处和监督所的正确指导!感谢食化所、中药所、医疗器械所、化药所、标化所、浙江所兄弟部门的大力支持!尚憨兄筑述夯阑迢蒜氓最改儿琵涌哎每庇聂眉瓮呐凭衬耳赛贫剃货镇秉纯明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则-20120430-2
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