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【生物工程下游技术】第六章 超临界流体萃取.ppt

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【生物工程下游技术】第六章 超临界流体萃取.ppt
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第六章 超临界流体萃取,一. 序 言 超临界流体萃取:是将超临界流体作为萃取溶剂的一种萃取技术,它兼有传统的蒸馏和液液萃取的特征,是适用面很广的一门新型分离技术。 超临界流体:是状态超过气液共存时的最高压力和最高温度下物质特有的点——临界点后的流体。通常有二氧化碳(CO2 )、氮气 (N2 )、氧化二氮 (N2 O)、乙烯 (C2 H4)、三氟甲烷 (CHF3 )等。,超临界流体(SCF)的特性,,由以上特性可以看出,超临界流体兼有液体和气体的双重特性,扩散系数大,粘度小,渗透性好,与液体溶剂相比,可以更快地完成传质,达到平衡,促进高效分离过程的实现。,超临界流体的密度接近液体,因此具有与液体相近的溶解能力。超临界流体的粘度和扩散系数又与气体相近似,而溶剂的低黏度和高扩散系数的性质是有利于传质的。由于以上特点,超临界流体可以迅速渗透到物体的内部溶解目标物质,快速达到萃取平衡。,二、 超临界流体的萃取原理,真空“溶解”物质的能力极低。加入超临界气体萃取溶剂(接近于液体密度),溶质的溶解度与真空中的溶解度相比,大幅度增加(一亿多倍)。物质之间的溶解能力主要取决于物质分子之间的相似性,一是分子结构相似,二是分子间的作用力相似。而分子结构之间的相似相溶在很大程度上也可以归结到作用能相似上。真空或萃取剂分子密度极低时,溶剂对溶质的作用能极小,溶质的溶解度也就极小了。,,,在超临界流体萃取中,主要是溶剂流体密度的大幅度增加导致溶剂对溶质的作用力大幅度增加,从而形成了溶解物质的能力,这个特性给溶剂流体回收、溶剂与溶质分离带来方便。在超临界萃取后的分离操作中,可在与萃取温度相同的条件下,降低压力使溶剂的密度下降,引起其溶解物质的能力下降,就可以方便地进行萃取物与溶剂的分离。,提高萃取剂选择性的基本原则是:①按相似相溶原则,选用的超临界流体与被萃取物质的化学性质越相似,溶解能力就越大。(P111) ②从操作角度看,使用超临界流体为萃取剂时的操作温度越接近临界温度,溶解能力也越大。,三、 超临界CO2的溶剂特征,1、超临界CO2 的相图:在临界点附近,密度线聚集于临界点周围,压力或温度小范围的变化,就会引起CO2 密度的大幅度变化。由于CO2溶解、萃取物质的能力与CO2 本身的密度成正比,这就意味着只要通过改变压力或温度来改变溶剂CO2 的密度,就可以改变其对物质的溶解能力。 特性:通过压力或温度的改变可有效地萃取和分离溶质。,特点: 在临界点附近, 密度有很宽的变化范围; 温度,压力微调 可使密度显著变化,2、萃取溶剂CO2 的性质,无毒,无腐蚀性,不可燃烧,纯度高且价格低。有优良的传质性能,扩散系数大;粘度低,与其他超临界流体溶剂相比, CO2 具有相对较低的临界压力和临界温度,适于处理热敏性生物制品和天然物产品。P114:图6-4;图6-5,,常用超临界流体的临界性质表,四、SC—C02萃取以及拖带剂的作用,1、 SC—C02萃取:天然产品中通常含有许多不同的化学成分;对同一天然产品用不同方法或不同萃取剂提取得到的制品,其组分是不同的。逐步增加溶剂C02 的溶解能力,可以获得各种质量不同的萃取产物。 2、拖带剂的作用:添加拖带剂即辅助溶剂,可增加物质的溶解度和萃取选择性。如在C02 中添加约14%的丙酮后,甘油酯的溶解度增加22倍。纯C02几乎不能从咖啡豆中萃取咖啡因,但在加湿(水)的SC—C02 中,因为生成了具有极性的H2CO3,在一定的条件下,能选择性地溶解萃取极性的咖啡因。,五、SC—C02萃取流程,SC—C02萃取流程:萃取流程基本上是由萃取工段和分离工段(溶质和C02的分离)组合而成。,代表性的三种流程模式图,,压缩机,,萃取釜,,制冷MVC-760L,,二氧化碳循环泵,六、工业化超临界CO2萃取设备,1.国产设备的生产情况,南通市华安超临界萃取有限公司,海安县石油科技仪器有限公司(南通市华安超临界萃取有限公司),系中国石油天然气集团(股分)公司、中国石油化工集团 (股份)公司、中国海洋石油总公司定点生产企业,公司具有近四十年研发和生产石油仪器设备的丰富经验。本公司自1989年起,在清华大学、中科院、大专院校等专家学者的关心指导下,主攻超临界CO2萃取设备国产化研制生产,十多年来,已形成中、小试验(生产)装置系列化生产能力,产品遍布全国各地,并出口美国、韩国等国家。部分药厂通过该装置生产的新药已报批国家级新药并出口。该装置通过省级鉴定,处于国内领先,主要技术指标和关键设备达到世界同类装置先进水平。该项目已列入国家火炬计划和国家级新产品,企业被评定为江苏省高新技术企业,南通市首批诚信纳税企业。公司技术力量雄厚,设备精良,工艺先进,检测手段齐全。公司实验室备有样机,供用户和科研单位来公司共同开发研究。 该装置采用CO2作添加剂,主
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