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大黄有效成分的提取.doc

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实用中医方剂学综合设计试验1大黄有效成分的提取纯化研究摘要:中药是一门科学,是科学就会不断发展和扬弃。从《内经》到《神农本草》 ,到张仲景的《伤寒论》等等,体现了中医的博大精深。中药是人类共同的财富,应该由全人类共享。大黄是一种重要的中药。它有泻热通肠,凉血解毒之功效。通过对中医方剂理论的学习,对大黄有了初步了解。在此,我们开展了对大黄有效成分提取和纯化研究活动。关键字:大黄、成分提取、纯化研究。ABSTRACT :Chinese medicine is a science, science is evolving and will be abandoned. “Nei Jing“ to “Shen Nong's Herbal,“ Zhang to “typhoid“ and so on, reflects the breadth and depth of Chinese medicine. Chinese medicine is the common wealth of mankind, it should be shared by all humanity. Rhubarb is an important traditional Chinese medicine. It has spilled heat-enterovirus, the effectiveness of cooling blood detoxification. Through the study of the theory of Chinese medicine prescriptions, with an initial understanding of the rhubarb. Here, we have embarked on the active ingredient extracted Rheum purification and research activities. Key words: rhubarb, component extraction and purification of research.一 引言(Introduction)大黄为棕褐色或黄褐色干燥粉末,味苦,有大黄特殊气味,易吸潮。溶于水和乙醇。苦 , 寒 。 归 脾 、 胃 、 大 肠 、 肝 、 心 包 经 。 呈 类 圆 柱 形 、 圆 锥 形 、 卵 圆 形或 不 规 则 块 状 , 长 3~ 17cm,直 径 3~ 10cm。 除 尽 外 皮 者 表 面 黄 棕 色 至 红 棕色 , 有 的 可 见 类 白 色 网 状 纹 理 及 星 点 (异 型 维 管 束 )散 在 , 残 留 的 外 皮 棕 褐实用中医方剂学综合设计试验2色 , 多 具 绳 孔 及 粗 皱 纹 。 质 坚 实 , 有 的 中 心 稍 松 软 , 断 面 淡 红 棕 色 或 黄 棕 色 ,显 颗 粒 性 ; 根 茎 髓 部 宽 广 , 有 星 点 环 列 或 散 在 ; 根 木 部 发 达 , 具 放 射 状 纹 理 ,成 层 环 明 显 , 无 星 点 。 气 清 香 , 味 苦 而 微 涩 , 嚼 之 粘 牙 , 有 砂 粒 感 。 主 要功 效 有 : 泻 热 通 肠 , 凉 血 解 毒 , 逐 瘀 通 经 。 用 于 实 热 便 秘 , 积 滞 腹 痛 , 泻 痢不 爽 , 湿 热 黄 疸 , 血 热 吐 衄 , 目 赤 , 咽 肿 , 肠 痈 腹 痛 , 痈 肿 疔 疮 , 瘀 血 经 闭 ,跌 打 损 伤 , 外 治 水 火 烫 伤 ; 上 消 化 道 出 血 。 酒 大 黄 善 清 上 焦 血 分 热 毒 。 用 于目 赤 咽 肿 , 齿 龈 肿 痛 。 熟 大 黄 泻 下 力 缓 , 泻 火 解 毒 。 用 于 火 毒 疮 疡 。 大 黄 炭凉 血 化 瘀 止 血 。 用 于 血 热 有 瘀 出 血 者 。 所 以 了 解 大 黄 有 效 成 分 是 十 分 有 必要 的 。二 实验部分(Experimental section)2.1 实验材料(Materials)土大黄苷、蒸馏水、甲醇、乙醚、氯仿、无水硫酸钠、十八烷基硅烷键合硅胶等2.2 实验仪器和设备(Instruments or Apparatus)三口烧瓶、回流冷凝管、LC-10A 高效液相色谱仪、分子筛、烧杯、玻璃棒、试管、量筒、胶头滴管、坩埚、坩埚钳、研钵、蒸发皿、药匙、滤纸、PH 试纸、分析天平、称量瓶、电热炉2.3 实验目的(Experimental goal)⑴了解中医药物有效成分提取的基本方法;⑵掌握大黄有效成分,及其药理作用;⑶熟悉有机物的提取、制备、提纯、分析等方法与技能。2.4 实验原理(Experimental principle)土大黄苷经过甲醇浸泡后,大黄酚、大黄素等有机物会溶解于甲醇中。制成待测液。由于他们之间的相互作用不同。可以使用高效液相色谱法来进一步进行测量各种成分含量。使用高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开实用中医方剂学综合设计试验3色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。2.5 实验内容(Experimental content)Ⅰ.鉴别本品横切面:根木栓层及皮层大多已除去。韧皮部明显;薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密,宽 2~4 列细胞,内含棕色物;导管非木化,常1 至数个相聚,稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含多数淀粉粒。根茎髓部宽广,其中常见黏液腔,内有红棕色物;异型维管束散在,形成层成环,木质部位于形成层外方,粉末黄棕色。取粉末少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽状结晶。 ⑴取本品粉末 0.1g,加甲醇 20ml 浸渍 1 小时,滤过,取滤液 5ml,蒸干加水 10ml 使溶解;⑵再加盐酸 1ml,置水浴上加热 30 分钟,立即冷却,用乙醚分 2 次提取,每次 20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加氯仿 1ml 使溶解,作为供试品溶液。⑶另取大黄对照药材 0.1g,同法制成对照药材溶液。⑷再取大黄酸对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照溶液。⑸照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各 4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(155:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。⑹供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。 Ⅱ.检查⑴取土大黄苷粉末 0.2g,加甲醇 2ml,温浸 10 分钟,放冷;⑵取上清液 10μl,点于滤纸上,以 45%乙醇展开,取出,晾干;⑶放置 10 分钟,置紫外光灯(365nm)下检视,不得显持久的亮紫色荧光。 ⑷干燥失重 取本品,在 105℃干燥 6 小时,减失重量不得过 15.0% 注意:总灰分 不得过 10.0% ,酸不溶性灰分 不得过 0.8% 实用中医方剂学综合设计试验4Ⅲ.含量测定⑴对照品溶液的制备 :①精密称取大黄素、大黄酚对照品各 5mg,分别置 50ml 量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;②分别精密量取大黄素溶液 1ml、大黄酚溶液 2ml,分别置 25m l 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(大黄素每 1ml 中含 4μg、大黄酚每 1ml 中含 8μg)。⑵供试品溶液的制备:①取本品粉末(过四号筛)约 0.1g[同时另取本品粉末测定水分,精密称定,置 50ml 锥形瓶中,精密加甲醇 25ml,称定重量,②加热回流 30 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤 5ml,置 50ml 圆底烧瓶中,挥去甲醇;③加 2.5mol/L 硫酸溶液 10ml,超声处理 5 分钟,再加氯仿 10ml,加热回流 1 小时,冷却,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗涤容器,并入分液漏斗中,分取氯仿层,酸液用氯仿提取 2 次,每次约 8ml,合并氯仿液,以无水硫酸钠脱水, ④氯仿液移至 100ml 锥形瓶中,挥去氯仿,残渣精密加甲醇 10ml,称定重量,置水浴中微热溶解残渣,放冷后,再称定重量,⑤用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 ⑥吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各 5μl,注入液相色谱仪,测定即得。 Ⅳ.炮制①大黄 除去杂质,洗净,润透,切厚片或块,晾干。 ②酒大黄 取净大黄片,照酒炙法炒干。 ③熟大黄 取净大黄块,照酒炖或酒蒸法炖或蒸至内外均呈黑色。 ④大黄炭 取净大黄片,照炒炭法炒至表面焦黑色、内部焦色。三 结果与讨论(Results and discussion)1.结果:本品按干燥品计算,含大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量不得少于 0.05%。实用中医方剂学综合设计试验52.讨论:①样品在经过甲醇溶解后,为什么要加入盐酸?答:样品经过甲醇溶解后,大部分已盐的形式存在。加入盐酸后可以是酚的钠盐生成大黄酚。②试验中为什么另取大黄素和大黄酚进行测量?答:虽然样品中含有大黄素和大黄酚,但是为了试验精确,本实验做了一个对比试验。这样可以使试验更加准确、精密。③高效液相色谱法测量大黄酚和大黄素含量的原理是什么?答:由于大黄酚和大黄素与固定相的相互作用不同,他们顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,不同的物质有不同的峰值。最后通过分析比对这些信号来判断两种物质的含量。四 结论(Conclusions)通过对大黄的有效成分的提取纯化研究,了解了大黄的物理性质化学性质有了进一步的了解。特别是大黄的药理有了新的认识。比如泻 热 通 肠 , 凉 血 解 毒 ,逐 瘀 通 经 。 并 且 对 中 医 学 有 了 新 的 认 识 。中 医 不 仅 仅 是 一 门 科 学 , 可 以 推 进 社 会 进 步 和 人 类 发 展 , 它 还 是 一 门 哲 学 。他 融 合 了 中 国 几 千 年 文 化 , 宗 教 , 以 及 生 活 经 验 。 把 哲 学 和 科 学 结 合 的 如此 巧 妙 的 就 是 中 医 , 中 药 按 理 来 说 是 自 然 科 学 , 但 是 本 来 是 自 然 科 学 的 中 草药 在 哲 学 的 指 导 下 来 解 决 科 学 的 问 题 , 难 道 不 是 一 种 奇 迹 ? 这 就 是 中 国 几 千年 文 化 的 成 果 。五 参考文献(References)1.《天然药物成分定量分析》 主编:孙文基,谢世昌;杨世达等 出版:中国医药科技出版社 2003-01 2.《现代实用中药鉴别技术》 主编:张贵君 出版:人民卫生出版社 2000-123. 《常用中药光谱鉴定》 主编:姜大成,王永生,翁丽丽等 出版:化学工业出版社化学与应用化学出版中心 2006-01实用中医方剂学综合设计试验6
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