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三草酸合铁酸钾的制备讲义.doc

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三草酸合铁酸钾的制备讲义.doc
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三草酸合铁酸钾的制备一、实验目的1.掌握用自制(NH4)2Fe(SO4)2 合成K3Fe[(C2O4)3]3H2O的基本原理和操作技术;2.加深对Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)化合物性质的了解。3. 掌握确定化合物化学式的基本原理及方法;4. 学习热重、差热分析、磁化率测定、红外光谱分析的操作技术;5. 通过综合性实验的基本训练,培养学生分析与解决复杂问题的能力。二、实验原理1. 三草酸合铁(III)酸钾的性质与制备(1)性质:三草酸合铁(III)酸钾(含三个结晶水)为翠绿色的单斜晶体,易溶于水(溶解度0℃,4.7g/100g;100℃,117.7g/100g),难溶于乙醇。110℃下可失去全部结晶水,230℃时分解。此配合物对光敏感,受光照射分解变为黄色。因其具有光敏性,所以常用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应良好的催化剂,在工业上具有一定的应用价值。(2)制备:本实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁(Ⅲ)草酸配合物。主要反应为: (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O42H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO42FeC2O42H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]3H2O2.产物的定性分析(1)化学分析鉴定: K+离子与酒石酸氢钠溶液产生白色沉淀; Fe3+与KSCN溶液混合,生成[Fe(NCS)n]3-n配离子,呈血红色,而[Fe(C2O4)3]与KSN溶液无现象。 (2)红外光谱鉴定: C2O42-及结晶水通过红外光谱分析。频率/cm-1谱带归属1712、1677、1649羰基C=O的伸缩振动吸收带1390、1270、1255、885C—O伸缩及—O—C=O弯曲振动797、785O—C=O弯曲及M—O键的伸缩振动528C—C键的伸缩振动吸收带498环变形及O—C=O 弯曲振动366M—O伸缩振动吸收带结晶水的吸收带在3550—3220/ cm-1之间,一般在3450/ cm-1附近。C2O42-最常见的为双齿配位形成的螯合物。 3、产物的定量分析 目的:通过定量分析可以测定各组分的质量分数,各离子、基团的个数比,再根据定性实验得到的对配合物内外界的判断,从而可推断出产物的化学式。(1) 结晶水的含量(重量分析法)已知质量的产品110℃下干燥脱水脱水后再称量 计算结晶水的含量(2) 草酸根的含量(氧化还原滴定法) ++16H+ →10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O(3) 铁的含量(氧化还原滴定法)2Fe3++Zn→2Fe2++Zn2+5Fe2+ ++8H+ →5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O(4) 钾的含量(差量法)1-(结晶水)%-Fe%- C2O42-% 4、产物的表征 (1) 配合物中心离子的外层电子结构 通过对配合物磁化率的测定,可以推算出未成对的电子数,推断出中心离子外层电子的结构、配键类型、立体化学结构。 (2) 热重、差热分析 通过对TG曲线的分析,了解物质在升温过程中质量的变化情况;通过对DTA曲线的分析,可了解物质在升温过程中热量变化的情况。 对产品进行TG、DTA分析可测量出失去结晶水的温度、热分解温度及脱水分解热量变化情况等,各步始终的数量结晶水的个数。三、仪器和药品仪器:数显恒温水浴锅(HH—1型)、循环水式多用真空汞(SHBⅢ—A型)、MB—1A型磁天平、美国尼高力傅立叶变幻红外光谱仪等。药品:(NH4)2Fe(SO4) 26H20、H2SO4(3mol/L)、H2C2O42H20、K2C2O4(饱和)、H2O2(6%)、乙醇(95%)、KSCN(0.1 mol/L)、CaCl2(0.5 mol/L)、饱和酒石酸氢钠溶液、FeCl3(0.1 mol/L)、KMnO4(0.0211 mol/L)等。四、实验步骤1.K3[Fe(C2O4)3]3H2O的制备(1)FeC2O42H2O的制备① 250ml烧杯中,加入20ml蒸馏水和1ml 3mol/LH2SO4(加酸的目的?),称取6.0g自制(NH4)2Fe(SO4)26H2O固体倒入烧杯中,加热使之溶解。② 另称取H2C2O42H2O3.5g于100ml烧杯中,加入35ml蒸馏水微热、搅拌溶解。③ 取②中配制的H2C2O4溶液20ml加入250ml烧杯中,不断搅拌,加热至沸后,微热5min,室温下静置,待黄色FeC2O42H2O晶体沉淀后用倾析法弃去上层清液。再向沉淀中加入20ml水(目的?),搅拌,并温热,静置后再弃去清液(尽可能把清液倾倒干净)。(2)K3[Fe(C2O4)3]3H2O的制备① 在上述(3)的沉淀中加入15 ml饱和K2C2O4溶液于,水浴加热至约40℃,用滴管慢慢(为什么?)滴加12 ml 6%H2O2(现象?),并不断搅拌保持温度在40℃左右。② 将水浴加热至沸除去H2O2,再加入1.(2)中H2C2O4至溶液完全变为透明翠绿色(pH为3.0—3.5),滴加过程中保持水浴沸腾。③ 冷却,向烧杯中加入15ml 95%乙醇,置于暗处(为什么?)冷却结晶,减压过滤。(3) 产品的重结晶 称量产品质量,按100℃ 溶解度计算,加入蒸馏水置于热水浴中溶解,放暗处冷却结晶,减压过滤(用95%的乙醇洗涤),将重结晶后的产品放入提前称量好质量的50ml干燥的空烧杯中,贴上标签后壁光保存。 2.产物的定性分析 (1)K+的检定:取少量样品加入少量蒸馏水溶解加入饱和酒石酸氢钠溶液1ml充分摇匀→现象? (2)Fe3+的检定: 1号试管取样品加水溶解 2滴0.1mol/L的KSCN无现象加2滴稀硫酸 现象? 2号试管取少量FeCl3 溶液2滴0.1mol/L的KSCN 现象? (3)C2O42-的检定: 1号试管取样品加水溶解 加2滴0.5mol/L氯化钙溶液 现象? 2号试管加少量K2C2O4溶液加2滴0.5mol/L氯化钙溶液 现象? (4)利用红外光谱仪确定结晶水及C2O42- 制样置于红外光谱仪测定红外吸收光谱与标准图对比确定是否含有结晶水及C2O42-结论:说明产品中含有那些离子?以什么形式存在?3.产物的定量分析(1) 结晶水含量的测定:两个洁净的称量瓶编号110℃电热箱中干燥1小时置于干燥器中冷却称量重复操作至恒重准确称量两份样品0.5—0.6g分别放入上述两个称量瓶中110℃下干燥1小时冷却称量重复操作至恒重(2) C2O42-含量的测定: 准确称量样品0.1000—0.1300g加入10m 3mol/L硫酸、20ml蒸馏水微热、溶解85℃水浴中保持5-8min用0.0211mol/L KMnO4标准溶液滴定直至溶液呈浅粉色记录消耗的标准溶液体积。(3) Fe3+含量的测定:上述保留液中加入Zn粉煮沸至黄色消失趁热过滤收集滤液蒸馏水洗涤用0.0211mol/L KMnO4标准溶液滴定直至溶液呈浅粉色记录消耗的标准溶液体积。(见表1)(4) K+含量的测定:1-(结晶水)%-Fe%- C2O42-%。表1 C2O42-、Fe2+含量的定量分析数据表 组数样品质量/g滴定C2O42- 消耗标准液体积/mlC2O42-含量(%)滴定Fe2+ 消耗标准液体积/mlFe2+含量(%)123平均——— ( C标=0.0211mol/L、n(Fe3+)=n(Fe2+))结论:在1mol产品中含 mol,Fe3+ mol,K+ mol,结晶水 mol,该物质的化学式为 。4. 配合物磁化率的测定样品管的准备—样品管的标准测定—物质的测定—样品的测定——计算未成对的电子数表2 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾磁化率测定数据记录表h/cmI/AW/gW平/g△W标/g△W样/gXMn↓↑空管—空管+莫尔盐14.0空管+样品14.0W标/g10.4061结论:5. 配合物的热分析 用分析天平称取已研习的样品5—6mg——置于热分析仪的坩埚支架——500℃下进行热重(TG)、差热分析(DTA)仪器各量程及参数选择:热重(TG)量程:4.5mg 差热分析(DTA)量程:50uV 微分热重量程:100mV/min 升温速率:10℃/min结论:6. 配合物的红外光谱分析 附件的安装——光谱仪的初始化——制样——扫描参数的设置——空白样采集——样品采集——图样修饰——打印结论:五、数据分析1.计算产率:2.产物的定量分析(计算过程)C2O42-、Fe2+含量的测定分析 C标=0.0211mol/L、n(Fe3+)=n(Fe2+)组数样品质量/g滴定C2O42- 消耗标准液体积/mlC2O42-含量(%)滴定Fe2+ 消耗标准液体积/mlFe2+含量(%)123平均———解析:以第一组数据为例写出计算过程3.磁化率的测定表2 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾磁化率测定数据记录表h/cmI/AW/gW平/g△W标/g△W样/gXMn↓↑空管—空管+莫尔盐14.0空管+样品14.0W标/g10.4061解析:以第一组数据为例写出计算过程4.配合物热分析数据 注意事项1.水浴40℃下加热,慢慢滴加H2O2。以防止H2O2分解。2.在抽滤过程中,勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的绿色产品。思考题1.能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来合成K3Fe[(C2O4)3]?这时可用HNO3代替H2O2作氧化剂,写出用HNO3作氧化剂的主要反应式。你认为用哪个作氧化剂较好?为什么?2.根据三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成过程及它的TG曲线,你认为该化合物应如何保存?3.在三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备过程中,加入15 mL饱和草酸溶液后,沉淀溶解,溶液转为绿色。若往此溶液中加入25mL 95%乙醇或将此溶液过滤后往滤液中加入25mL 95%的乙醇,现象有何不同?为什么?并说明对产品质量有何影响?
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