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过氧化氢含量的测定_实验报告.doc

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过氧化氢含量的测定_实验报告.doc
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实验一 过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)一、 实验目的(1) 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤;(2) 掌握移液管及容量瓶的正确使用方法,熟悉液体样品的取样和稀释操作。二、 实验原理(1)由于在酸性溶液中,KMnO4的氧化性比H2O2的氧化性强,所以,测定H2O2的含量时,常采用在稀硫酸溶液中,室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为:5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2实验室用Na2C2O4标定KMnO4溶液, KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行,反应如下: 2KMnO4−+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2+8H2OC(KMnO4)=2m(Na2C2O4)/5M(KMnO4)V(KMnO4)开始反应缓慢,第1滴溶液滴入后不易褪色,待产生Mn2+后,由于Mn2+的催化作用,加快了反应速率,故滴定速度也应加快,直至溶液呈微红色且半分钟内不退色,即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO4的体积,按下式计算过氧化氢的含量:式中p(H2O2)——稀释后的H2O2质量浓度,g/L。三、 仪器与试剂仪器:移液管(25ml),吸量管(10ml),洗耳球,容量瓶(250ml),酸式滴定管(50ml). 试剂:工业H2O2样品,KMnO4(0.02mol/L)标准溶液,H2SO4(3mol/L)溶液。四、 实验步骤1.0.02mol/L的KMnO4标准溶液的配置及标定 (1)0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制 1.5~2.0gKMnO4固体,置于500ml烧杯中,加入400ml蒸馏水→表面皿,煮沸20~30min→→冷却后倒入棕色瓶,加水稀释至500ml,摇匀,静置7~10d→→→上清液砂芯漏斗过滤→洗净试剂瓶,滤液倒进试剂瓶,贴上标签,待标定KMnO4标准溶液的标定(2) 准确称取0.15~0.20g基准物Na2C2O4,置于250ml锥形瓶中→→→→40ml蒸馏水,15ml H2SO4(3mol/L),水浴至蒸汽冒出→趁热标定,开始速度慢点,随后可适当加快但不能使溶液连续流下,紫红色快褪去时速度再次减慢→→最后加半滴KMnO4标准溶液,在摇匀后30s内保持红色不退去,表明到达终点。记下KMnO4标准溶液的体积。平行滴定三次2. H2O2的含量测定 用吸量管吸取10mlH2O2样品(约为3%),置于250ml容量瓶中,加水稀释至标线,混合物均匀。用移液管准确移取25.00ml过氧化氢稀释液三份,分别置于三个250ml锥形瓶中,各加5mlH2SO4(3mol/L),用高锰酸钾标准溶液滴定。开始反应缓慢,待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后,再加入第二滴,随着反应速度的加快,可逐渐增加滴定速度,直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色,即为终点。计算未经稀释样品中的含量。五、 实验记录与处理项目123H2O2试剂体积,mlKMnO4的浓度,mol/LKMnO4(终读数),mlKMnO4(初读数),ml消耗KMnO4体积,ml稀释样品中H2O2的含量,g/L未经稀释样品H2O2的含量,g/L未经稀释样品H2O2的含量的平均值,g/L相对偏差Na2C2O4的质量m/gKMnO4终读数/mlKMnO4初读数/ml消耗的KMnO4的体积V/mlKMnO4浓度c/mol/lKMnO4的平均浓度浓度c/mol/l相对偏差dr
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