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明胶空心胶囊讲座-刘利群.ppt

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明胶空心胶囊讲座-刘利群.ppt
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空心胶囊(明胶)检验,黑龙江省食品药品检验检测所化学室 刘利群,IFDC-HLJ,,一、明胶空心胶囊中残留溶剂的测定 二、黏度 三、冻力强度(胶囊用明胶),IFDC-HLJ,明胶空心胶囊中残留溶剂的测定,氯乙醇的检测溶液直接进样法检测 气相色谱法环氧乙烷的检测顶空进样法检测,IFDC-HLJ,明胶空心胶囊中残留溶剂的测定,氯乙醇的检测氯乙醇是空心胶囊用环氧乙烷消毒过程衍生的有机物质,具有一定程度的肝毒性。方法:取样2.5g,置具塞锥形瓶,加正己烷,浸渍过夜,正己烷转移至分液漏斗,加水,振摇提取,取水层进样;称取氯乙醇,加正己烷溶解成浓度为22μg/ml,精密量取后再置分液漏斗中,加定量水振摇提取,取水层进样。,IFDC-HLJ,明胶空心胶囊中残留溶剂的测定,氯乙醇检测中的注意事项 a.检测器:推荐采用ECD,如没有,可使用FID,用限度值的溶液进样,判断是否能检出; b.进样量:推荐1微升,如果过大的话使用FID时容易导致火焰熄灭。 c.柱温:推荐使用程序升温,在氯乙醇出峰后升高温度,除去残留物质。,IFDC-HLJ,明胶空心胶囊中残留溶剂的测定,环氧乙烷的检测环氧乙烷穿透力及灭菌性极强,可以杀灭霉菌,真菌和细菌芽孢等,可用于一些不耐高温的物品。是一种中枢神经抑制剂,有致癌性和生殖毒性。皮肤接触后迅速发生红肿,数小时后起泡,需用大量清水冲洗后就医。,IFDC-HLJ,明胶空心胶囊中残留溶剂的测定,环氧乙烷的检测方法取本品2.0克,置20ml顶空瓶中,精密加60℃的水10ml,立即密封,不断振摇使溶解,作为供试液;取外部干燥的100ml量瓶,加水约60ml,盖塞称重。注入用注射器取的环氧乙烷对照品0.3ml,轻旋,盖塞称重。两次只差即为所取的环氧乙烷的量。用水逐步稀释成2μg/ml,取1ml,置20ml顶空瓶中,加水9ml后密封,作为对照液,IFDC-HLJ,明胶空心胶囊中残留溶剂的测定,环氧乙烷检测中的注意事项: a.吸取对照品时一定要在通风橱或者具备流通空气的地方,取样要迅速! b.对照品需按要求储存在-20℃的冰箱,减小挥发! c.进样时先进空白,再进样品,最后进对照。峰位确证可以用手动进样的方式来进行!,IFDC-HLJ,明胶空心胶囊中残留溶剂的测定,检测中需注意的问题 限度检查,根据残留溶剂限度确定对照品溶液浓度;定量测定,根据实际情况确定对照品浓度。通常对照品峰面积不超过供试品中相应检测溶剂峰面积的2倍,必要时调整供试品或对照品浓度。,IFDC-HLJ,明胶空心胶囊中残留溶剂的测定,注意进样口的维护,主要是衬管的更换及清洗 含氮碱性化合物色谱仪常用的管路(不锈钢,石英衬管)对有机胺等含氮碱性化合物有吸附,导致灵敏度降低,可采用惰性的硅钢或镍钢;直接进样时,供试品溶液应不呈酸性,避免待测物与酸反应后不易汽化。可采用弱极性柱或填料经处理的色谱柱(碱洗)或胺分析专用柱。 检测器的选择专属检测器,高灵敏度例如ECD测定卤素,FPD测定氮磷等。,IFDC-HLJ,明胶空心胶囊中残留溶剂的测定,气相色谱法简介 定义:以气体为流动相,经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。@,IFDC-HLJ,明胶空心胶囊中残留溶剂的测定,气源 实验系统组成 进样系统仪器主机数据处理@,IFDC-HLJ,明胶空心胶囊中残留溶剂的测定,气源 载气—气相色谱所用的流动相。常用的载气有高纯氮气(N2,纯度为99.999%),来自钢瓶或氮气发生器(由分离空气来制得,纯度略低);氦气 (He) ,来自钢瓶。 辅助气—氢气(H2 , 99.99~99.9999%),来自钢瓶或氢气发生器(电解KOH或NaOH溶液得到);空气,空气泵。,IFDC-HLJ,明胶空心胶囊中残留溶剂的测定,进样系统优点:应用范围广,对待测物几乎均 有响应 溶液直接进样法 进样时间短 不足:检测限较高,需要提高浓度 基质干扰较大@,IFDC-HLJ,明胶空心胶囊中残留溶剂的测定,进样系统注意事项:平衡温度 顶空进样法 平衡时间优点:几乎无基质干扰待测物的灵敏度提高不足:测量范围有限测试时间增加 @,IFDC-HLJ,明胶空心胶囊中残留溶剂的测定,样品制备供试品 顶空---通常水为溶剂(或DMF,DMSO等适宜溶剂)溶液进样---水或规定溶剂对照品 与供试品规定的相同溶剂。如用水作溶剂,应先将待 测有机溶剂溶于DMSO或DMF中,再用水逐步稀释。,IFDC-HLJ,明胶空心胶囊中残留溶剂的测定,顶空条件选择 a.根据检测的残留溶剂沸点,并兼顾样品稳定性; b.一般为30~45分钟,保证气-液平衡及气密性; c.对照品溶液与供试品溶液必须相同条件。 d.考虑顶空基质效应,可采用标准加入法消除。 e.平衡温度低于溶样用溶剂10℃以下,满足灵敏度即可;对沸点过高溶
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