• / 36
  • 下载费用:10 金币  

气相色谱在水质检测中的应用.ppt

关 键 词:
气相色谱在水质检测中的应用.ppt
资源描述:
气相色谱在水质检测中的应用,,,在新的《生活饮用水卫生标准》 GB 5749-2006中,检测项目由原来的35项,增加到106项,其中有机项目53项,气相色谱检测 41 项。,气相色谱简介,对于气相色谱,流动相为气体,是一种具有很高灵敏度的陈述的分析技术。用气相色谱仪分析的物质必须是在一定条件下能够汽化的。,气相色谱原理,利用色谱柱对混合物的吸附能力、溶解度、亲和力、阻滞作用等物理性质的不同,对混合物中各组分进行分离、分析。,气相色谱组成部分,气体:载气-用于传送样品通过整个系统的气体;检测器气体-某些检测器所需要的支持气体 样品引入:将样品引入载气的过程 色谱柱:实现样品组分的分离 检测器:对流出柱的样品进行识别和响应 数据采集:将检测器的信号转换为色谱图,以备手动或自动定性、定量之用,载气,建议开始时的气源压力值填充柱载气压力0.40Mpa(60psi) 毛细管柱载气压力0.55 Mpa(80psi) 空气(用于FID)压力0.55 Mpa(80psi) 氢气压力0.40Mpa(60psi),进样口,分流/不分流 分流比=(分流出口流量+柱流量)/柱流量 满足不分流模式的条件:1、溶剂沸点低于化合物沸点2、程序升温,柱箱初始温度低于溶剂沸点10℃-20℃3、设置好开阀时间(衬管体积×2/柱流量) 温度的设定:使样品汽化的最低温度即可 衬管的作用:汽化室 玻璃棉:增加汽化速度,辅助汽化;挡住固体颗粒,色谱柱,分析物质选择原则:相似相溶出峰顺序:非极性:按物质沸点极性:按相似相容原理,越相似的出峰时间越长 如何提高柱效:1、使用内径更小的柱子2、减小固定相百分比组成或固定相液膜厚度3、减小进样量4、选用更长的柱子5、使用程序升温改善后流出组组分峰形,色谱柱老化,老化原因:新柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂;长时间没有使用的柱子也需要老化以除去残留在柱子中的样品。,,老化过程: 填充柱:将柱子从检测器端卸下,避免对检测器的污染。将炉温设置比通常最高炉温高大约10℃,但比固定相最高温度低,老化过夜。 毛细柱:将柱子从检测器端卸下,避免对检测器的污染。1.在室温下吹15-30min以赶走Air,O2;2.老化温度高于使用温度10℃,低于固定相最高温度20-30℃;3.从室温开始程序升温10-15℃/min,达到最高温度保持20min即可。,不同类型柱子最佳流速,柱内径 载气最佳 载气最佳 流量(mL/min) 线速度(cm/min)1/4” 50-60 2.6-3.21/8” 20-30 4.2-6.3毛细柱 HP530系列柱(大孔径) 3-5 22-38 0.320mm(粗径) 1-3 20-41 0.200mm(细径) 0.5-1 21-32 0.100mm(快速) 0.2-0.5 42-106,检测器,根据检测器不同,载气不同,选择原则H2 He N2 ArTCD √√ √√ √ √FID √ √ √√ √µECD √ √ √√ √√ NPD √√ √,氢火焰离子化检测器(FID),将柱流出的样品和载气通过一个氢气-空气火焰。氢气-空气火焰本身只产生少许离子,但是当有机化合物燃烧时,产生的离子数量增加。极化电压把这些离子吸收到火焰附近的收集极上。产生的电流与燃烧的样品量成正比。此电流可被电流计检测并转换成数字信号,送到输出装置。,,FID只对含有C-H键的化合物有响应。非碳氢化合物在FID上没有响应。响应值与化合物中含有的C-H键个数成正比,C-H键个数越多,检测器灵敏度越高。,FID点火故障原因,气体 :气体纯度不够;氢气与空气比例不对;载气或尾吹气流量较大。 硬件:点火线圈坏了;喷嘴是否堵上;检测器收集极受潮或积水。 设置:检测器温度;点火补偿2.0pA;大量芳烃作溶剂,火焰易熄灭。,电子捕获检测器(ECD),ECD包括一个镀有63Ni的检测器。63Ni释放β-粒子,β-粒子产生电子。当样品组分的分子进入ECD并与电子碰撞,电子则被样品分子捕获而产生负电荷离子。自由电子越多,脉冲频率越低。当捕获电子的一个组分通过时,脉冲频率增加。此脉冲频率被转化为电压而被记录下来。,ECD对某些化合物的灵敏度,
展开阅读全文
  微传网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
0条评论

还可以输入200字符

暂无评论,赶快抢占沙发吧。

关于本文
本文标题:气相色谱在水质检测中的应用.ppt
链接地址:https://www.weizhuannet.com/p-6528010.html
微传网是一个办公文档、学习资料下载的在线文档分享平台

微传网博客

 网站客服QQ:80879498  会员QQ群:727456886

copyright@ 2018-2028 微传网络工作室版权所有

     经营许可证编号:冀ICP备18006529号-1 ,公安局备案号:13028102000124

收起
展开