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总磷实验操作规程细节要点.doc

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总磷实验操作规程细节要点.doc
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总磷测定细节注意事项一、总磷先期测定需要了解水样含量的步骤1、 如果客户水样总磷不超过 0.5mg/L,可以直接取 8 毫升,直接按照说明书的操作步骤测定例如:客户原水位 5000mg/L,处理后不超过 0.5mg/L,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液) 。2、 如果客户水样总磷超过 0.5mg/L,需要先稀释后,再按步骤操作实验。例如:客户原水总磷浓度比较高,为 4mg/L,需要先稀释 10 倍,取 10 毫升定容在 100毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘稀释的倍数 10。就是原水总磷浓度。3、 如果客户水样中总磷超过 0.5mg/L,酸性条件下,砷、铬、硫干扰试测定,这些干扰若多的话,首先要稀释到干扰浓度一下,在进行操作实验。例如:客户水样硫离子含量比较高,干扰测定,加入过硫酸钾后,溶液消解完,或者未消解后就发浑浊,先期要稀释一下,找几个稀释倍数点,测定结果中不会产生浑浊的话,再测定。二、总磷测定砷、铬、硫含量的判定加入过硫酸钾试剂产生浑浊,水样报废,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。稀释梯度倍数,同一个水样,稀释 5 倍、10 倍、20 倍、50 倍、100 倍或者以上倍数。加入过硫酸钾,看哪一个倍数的无浑浊,继续加热消解 30 分钟,再看哪一个倍数无浑浊。该稀释倍数,以及大于该稀释倍数的稀释合适。三、客户未知的高浓度总磷,合理稀释的倍数大概判定。稀释梯度倍数,同一个水样,稀释 5 倍、10 倍、20 倍、50 倍、100 倍或者以上倍数。加入过硫酸钾消解 30 分钟,最后加入 P1P2 试剂显色后,看哪一个倍数蓝色显示,颜色为淡蓝色,测定结果不超过 0.5 为宜,吸光度 A 值不大于 1 为合适。该稀释的倍数合适。注:以上是工作经验所得,如果蓝色还是很深,需要再相应多加倍数稀释。四、总磷水样稀释手法1、稀释 2 倍,取 100 毫升容量瓶,量取 100 毫升蒸馏水,倒入 500 毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗 2 遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取 100 毫升,倒入同一个 500 毫升烧杯中。混匀。这样就是稀释了 2 倍。2、稀释 4 倍,使用 25 毫升的胖度吸管,量取 25 毫升污水样,定容在 100 毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。3、稀释 5 倍,使用 20 毫升的胖度吸管,量取 20 毫升污水样,定容在 100 毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。4、稀释 10 倍,使用 10 毫升的胖度吸管,量取 10 毫升污水样,定容在 100 毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。5、稀释 100 倍,使用 10 毫升的胖度吸管,量取 10 毫升污水样,定容在 1000 毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。注:工作经验所得,比较实用,有利于减少稀释误差。稀释水样,最少取 10 毫升定容稀释,取的水样少的话,容易造成稀释误差。四、总磷操作步骤中的细节注意事项1、 使用 10 毫升刻度吸量管,建议取上部 8 毫升水样。原因:取下半部分 8 毫升,尖嘴处残留的水样因为停留的时间长短,对采集总体水样的体积会产生影响,进而对浓度产生影响,测定出来的数据有上下的误差。可以就同一个水样,做几个重复性检验一下。2、 使用刻度吸管加入试剂的过程中,尽量垂直管壁,悬空加入试剂,最后一滴再靠壁导入,尽量不要粘在管壁上很多的试剂悬空加入好处:一是:悬空加入有个冲击混匀的过程,有利于下一步骤的混匀二是:防止试剂粘壁,减少试剂参与反应的定量3、 加完试剂后稍微震荡一下,混匀,放入加热器中消解 30 分钟。 (前提,做实验以前先打开加热器升温,一定要震荡一下,混匀)4、 消解报警结束后,拿出来水冷却到水体温度,摸上去凉的为合适冷却:建议使用 500 毫升烧杯,取 2-3 个,灌入三分之二的自来水,可以再烧杯里冷却,冷却水要没过反应管里的液体液面。如果在冷却槽中冷却会弄到台面上很多水。也不好换水制冷。 (注意的是,一次在烧杯中不能放多过 4 支反应管)5、 冷却完成后,加入 P1P2 试剂,拧紧盖子,摇动混匀。6、 定时冷却 2 分钟效果是:2 分钟后,拿出反应管,手摸一下反应管外壁和上部分的液面处,没有温度,和水体的温度一样凉,为冷却效果合适。如果还有温度,需要换水再继续冷却半分钟。7、 冷却完后,一定要使用餐巾纸或者吸水纸擦净外壁,防止外挂的水珠倾倒的时候流入比色皿,报废水样。8、 水样倒入比色皿中时,提前清洗干净比色皿,禁止使用一部分反应溶液润洗比色皿。9、 全部倒入比色皿后,对着窗户,查看一下透视窗两边,有没有水蒸发干了以后的水渍,如果有,使用擦镜纸擦干净,或者条件不够的话,使用韧性好、不掉毛絮、柔软的餐
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