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总氮实验操作规程细节要点.doc

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总氮实验操作规程细节要点.doc
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总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、 如果客户水样总氮不超过 8mg/L,可以直接取 5 毫升,直接按照说明书的操作步骤测定例如:客户原水位 15mg/L,处理后不超过 8mg/L,可以直接操作(前提是要水样相对澄清,无悬浮物、泥土、渣滓等杂质,如果有这些可以静置一会,取中间悬清液) 。2、 如果客户水样总氮超过 8mg/L,需要先稀释后,再按步骤操作实验。例如:客户原水总氮浓度比较高,为 30mg/L,需要先稀释 10 倍,取 10 毫升定容在 100 毫升的容量瓶中。然后测定稀释后的污水样,出来的结果乘稀释的倍数 10。就是原水总氮浓度。二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定,出来的数据结果是错误的,不能进行测定。如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定,碘离子相对于总氮含量的2.2 倍以上,溴离子相对于总氮含量的 3.4 倍以上有干扰,这些干扰若多的话,首先要稀释到干扰浓度以下,在进行操作实验。例如:客户水样碘离子含量比较高,干扰测定,找几个稀释倍数点,测定结果中有线性关系开始的倍数点位,就合适,再测定。三、客户未知的高浓度总氮,合理稀释的倍数大概判定。稀释梯度倍数,同一个水样,稀释 5 倍、10 倍、20 倍、50 倍、100 倍或者以上倍数。加入碱性过硫酸钾消解 40 分钟,最后加入稀盐酸试剂,测定结果不超过 5 为宜,吸光度 A 值不大于 1 为合适。该稀释的倍数合适。注:以上是工作经验所得,如果总氮含量过高,需要再相应多加倍数稀释。四、总氮水样稀释手法1、稀释 2 倍,取 100 毫升容量瓶,量取 100 毫升蒸馏水,倒入 500 毫升烧杯中,使用同一个容量瓶,污水样先清洗 2 遍(因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样,保证内壁是同一水样)量取 100 毫升,倒入同一个 500 毫升烧杯中。混匀。这样就是稀释了 2 倍。2、稀释 4 倍,使用 25 毫升的胖度吸管,量取 25 毫升污水样,定容在 100 毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。3、稀释 5 倍,使用 20 毫升的胖度吸管,量取 20 毫升污水样,定容在 100 毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。4、稀释 10 倍,使用 10 毫升的胖度吸管,量取 10 毫升污水样,定容在 100 毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。5、稀释 100 倍,使用 10 毫升的胖度吸管,量取 10 毫升污水样,定容在 1000 毫升的容量瓶中,加蒸馏水到标线,混匀。注:工作经验所得,比较实用,有利于减少稀释误差。稀释水样,最少取 10 毫升定容稀释,取的水样少的话,容易造成稀释误差。四、总氮操作步骤中的细节注意事项1、 建议使用 10 毫升刻度吸量管,建议取上部 5 毫升水样。使用 5 毫升的刻度吸量管完全放下水样后,每次操作的结果都有误差,因为涉及到紫外光区比色,灵敏度要求更高。原因:使用 5 毫升的刻度吸量管,或者使用 10 毫升的取下半部分 5 毫升,尖嘴处残留的水样因为停留的时间长短,对采集总体水样的体积会产生影响,进而对浓度产生影响,测定出来的数据有上下的误差。可以就同一个水样,做几个重复性检验一下。实践中,亲自调试过杭州萧山的一个客户,使用 5 毫升的重复吸取 2 次,结果做来相对误差率大于 20%2、 使用刻度吸管加入试剂的过程中,尽量垂直管壁,悬空加入试剂,最后一滴再靠壁导入,尽量不要粘在管壁上很多的试剂悬空加入好处:一是:悬空加入有个冲击混匀的过程,有利于下一步骤的混匀二是:防止试剂粘壁,减少试剂参与反应的定量3、 加完试剂后拧紧盖子,震荡一下,混匀,放入加热器中消解 40 分钟。 (前提,做实验以前先打开加热器升温,一定要震荡一下,混匀)4、 消解报警结束后,拿出来水冷却到水体温度,摸上去凉的为合适5、 冷却:建议使用 500 毫升烧杯,取 2-3 个,灌入三分之二的自来水,可以再烧杯里冷却,冷却水要没过反应管里的液体液面。如果在冷却槽中冷却会弄到台面上很多水。不方便操作。 (注意的是,一次在烧杯中不能放多过 3 支反应管)冷却效果是:,拿出反应管,手摸一下反应管外壁和上部分的液面处,没有温度,和水体的温度一样凉,为冷却效果合适。如果还有温度,需要换水再继续冷却半分钟。6、 冷却完成后,加入稀盐酸 4 毫升,拧紧盖子,摇动混匀。7、 冷却完后,一定要使用餐巾纸或者吸水纸擦净外壁,防止外挂的水珠倾倒的时候流入比色皿,报废水样。8、 水样倒入比色皿中时,提前清洗干净比色皿,可以使用一部分反应溶液润洗比色皿。9、 全部倒入比色皿后,对着窗户,查看一下透视窗两边,有没有水蒸发干了以后的水渍,如果有,使用擦镜纸擦干净,或者条件不够的话,使用韧性好、不掉毛絮、柔软的餐巾纸,或者手纸,把水渍擦干净。10、空白水样和污水样依次放入比色栏中,盖上
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