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高压液相色谱紫外HPLCUV法测定聚合物中多溴联苯.doc

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高压液相色谱/紫外(HPLC/UV)法测定聚合物中多溴联苯(PBB)与多溴联苯醚(PBDE)范围,应用及方法概述此方法提供了聚合物中多溴联苯(PBB )与多溴联苯醚(PBDE)的测试程序。该文件描述了一种用来测定聚合物和印刷电路板中的阻燃剂 PBB/PBDE 类型的材料检测方法。此测试方法使用配有紫外检测器的高压液相色谱仪(HPLC/UV)对聚合物中的多溴联苯(PBB)与多溴联苯醚(PBDE)进行分析。被分析物是多溴联苯(PBB)与多溴联苯醚(PBDE) 。多溴联苯(PBB)系列中常见的是八溴联苯(OBB)和十溴联苯(DBB) 。多溴联苯醚(PBDE)系列则常见的是八溴联苯醚(OBDE)和十溴联苯醚(DBDE) 。参考书目,参考标准,参考方法及参考材料a) M. Riess 和 R. van Eldik,通过倒相液体套色版和紫外线检测议对聚合物材料中溴化的阻燃剂进行鉴定,套色版 A 杂志,827 (1998) 65-71术语及定义文章中所涉及的关键术语定义如下:a) 均质材料:整个材料成分统一,不能被机械拆解成不同材料。b) 应用材料:不能被进一步机械拆解为单一材料的单元,例如多层材料和小于 1 克的电子元器件。仪器/设备和材料仪器/设备a) 提取单元: 拜耳 SMA 12 加热块b) 低压力梯度泵的高压液相色谱系统,自动取样器,柱式加热炉和紫外线扫描仪,(例如,P 580 的泵,ASI 100 的自动化取样器,STH 585 的柱式加热炉和德国 DIONEX 公司生产 的 PDA 100 的光电二极管阵列检测仪)c) 先进的典型实验工具和设备是必要的d) 使用的仪器可以用一些功能相近的其它仪器代替材料a) 容量瓶b) 可调整的吸液管c) 12 x 32mm 的玻璃瓶d) 过滤圆盘e) 固定相:改性的 C18 色谱柱,(例如 Macherey-Nagel Nucleosil CC 125/4 100-5C18 “Nautilus“ with pre-column CC 8/4 Nucleosil 100-5 C18 “Nautilus“(Macherey Nagel))试剂a) 甲醇(HPLC 级)b) 水(HPLC 级)c) KH2PO4 分析纯d) NaHPO4 分析纯e) DE-USC 902 十溴联苯醚( DE-83R-Great Lakes)(例如,LGC-Promochem)f) U-RBF-074 八溴联苯( 技术) (FR250 BA, Dow Chemicals)(例如, LGCPromochem)g) DE-USC 910 八溴联苯醚( 技术) (DE-79-Great Lakes) ( 例如, LGCPromochem)(U-RBF-102 十溴联苯) (e.g LGC-Promochem)标样准备(配制)/储备液的配制a) 流动相:97%的甲醇和 3%缓冲水。使用某种磷酸盐缓冲液。将 0.1509 克的 KH2PO4 和 0.2477 克的NaHPO4 溶于 100ml 水中而制得缓冲水。溶解时间是 12 分钟,流动速率是 1 毫升/ 分钟。b) n-丙醇用作样品溶剂以溶解纯标样和提取样品。样品的准备将待测样放在离心粉碎机上粉碎成 1 毫米大小的颗粒。部分样品需要用液氮冷却。将 100mg 的样品置于索格斯立特提取器中,用 70mln-丙醇提取 3 个小时。降至室温后,提取物经过滤后稀释至 100ml。如果阻燃剂浓度非常接近样品的检测限,可以应用其它的浓缩步骤或使用高剂量样品。n-丙醇用作样品溶剂以溶解纯标样和提取样品。测试程序校准为正确测定未知物,建议使用二极管检测器。用商业技术标准进行保留时间、紫外光谱和峰面积/浓度的校准。仪器性能应按照供应商提供的仪器用法说明书进行高压液相色谱测试和数据评估,也可以参考国内的参考样品和商业标准。样品分析该方法适用于多溴联苯(PBB)和多溴联苯氧化物(PBDE)型的阻燃剂。多溴联苯(PBB)使用的标准是八溴联苯(OBB)。多溴联苯醚( PBDE)使用的标准是十溴联苯氧化物(DECA)和八溴联苯氧化物(OCTA)。技术塑料中唯一常用的多溴联苯是八溴联苯(OBB)。八溴联苯(OBB )作为技术产品,它不仅只含八溴化合物,因为技术级别和生产方法的不同,它也包含七溴和六溴衍生物。对于属于多溴联苯氧化物的八溴联苯氧化物(OCTA)也类似。它含有九溴,八溴,七溴,六溴的化合物。同样属于多溴联苯氧化物的十溴联苯氧化物(DECA)也是十溴和九溴的化合物。应按照供应商提供的仪器用法说明书进行高压液相色谱测试和数据评估,也可以参考国内的参考样品和商业标准。将约 3ml 的样品放到一个新的、未使用过的洗涤器中,装上一洗涤过滤器。经过滤去除 0.5ml 样品,其余样品(至少等于 10X
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