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总氮的测定:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-食品检验检测.doc

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总氮的测定:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-食品检验检测.doc
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总氮的测定:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-食品检验检测总氮的测定:碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-2.1 可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于 0.45?m 颗粒物)的含氮量。2.2 总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。3 原理在 60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在 120~124℃条件下,可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长 220 和 275nm 处,分别测出吸光度 A220及 A275 按式(1)求出校正吸光度 A:A=A220-2A275………………………………………………(1)按 A 的值查校准曲线并计算总氮(以 NO3-N 计)含量。4 试剂和材料除非(4.1)另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。4.1 水,无氨。按下述方法之一制备;4.1.1 离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。4.1.2 蒸馏法:在 1000mL 蒸馏水中,加入 0.10mL 硫酸(p=1.84g/mL)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前 50mL 馏出液,然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。4.2 氢氧化钠溶液,200g/L:称取 20m 氢氧化钠(NaOH),溶于水(3.1)中,稀释至 100mL。4.3 氢氧化钠溶液,20g/L:将(4.2)溶液稀释 10 倍而得。4.4 碱性过硫酸钾溶液:称取 40g 过硫酸钾(K2S2OB),另称取 15g 氢氧化钠(NaOH),溶于水(4.1)中,稀释至 1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。4.5 盐酸溶液,1+9。4.6 硝酸钾标准溶液。4.6.1 硝酸钾标准贮备液,CN=100mg/L:硝酸钾(KNO3)在 105~110℃烘箱中干燥 3h,在干燥器中冷却后,称取 0.7218g,溶于水(4.1)中,移至 1000mL 容量瓶中,用水(4.1)稀释至标线在 0~10℃暗处保存,或加入 1~2mL 三氯甲烷保存,可稳定 6 个月。4.6.2 硝酸钾标准使用液,CN=10mg/L:将贮备液用水(4.1)稀释10 倍而得。使用时配制。4.7 硫酸溶液,1+35。5 仪器和设备5.1 常用实验室仪器和下列仪器。5.2 紫外分光光度计及 10mm 石英比色皿。5.3 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为 1.1~1.4kg/cm2),锅内温度相当于 120~124℃。5.4 具玻璃磨口塞比色管,25mL。所用玻璃器皿可以用盐酸(1+9)或硫酸(1+35)浸泡,清洗后再用水(4.1)冲洗数次。6 样品6.1 采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于 4℃的条件本保存,但不得超过 24h。水作放置时间较长时,可在 1000mL 水样中加入约 0.5mL 硫酸(p=1.84g/mL),酸化到 pH 小于 2,并尽快测定。样品可贮存在玻璃瓶中。6.2 试样的制备取实验室样品(6.1)用氢氧化钠溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)调节 pH至 5~9 从而制得试样。如果试样中不含悬浮物按(7.1.2)步骤测定,试样中含悬浮物则按(7.1.3)步骤测定。7 分析步骤7.1 测定7.1.1 用无分度吸管取 10.00mL 试样(CN 超过 100?g 时,可减少取作量并加水(4.1)稀释至 10mL)置于比色管中。7.1.2 试样不含悬浮物时,按下述步骤进行。a.加入 5mL 碱性过硫酸钾溶液(4.4),塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。b.将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中,加热,使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2,此时温度达 120~124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中,加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。c.冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管井冷至室温。d.加盐酸(1+9)1mL,用无氨水稀释至 25mL 标线,混匀。e.移取部分溶液至 10mm,石英比色皿中,在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,分别在波长为 220 与 275nm 处测定吸光度,并用式(1)计算出校正吸光度 A。7.1.3 试样含悬浮物时,先按上述 7.1.2 中 a 至 d 步骤进行,然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述 7.1.2 中 e 步骤继续进行测定。7.2 空白试验空白试验除以 10mL 水(4.1)代替试料外,采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。注:当测定在接近检测限时,必须控制空白试验的吸光度 Ab 不超过0.03,超过此值,要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或
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