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草甘膦的检测.doc

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草甘膦的检测方法2009-02-10 23:034.1 草甘膦含量的测定 4.1.1 方法提要 试样溶于水后,在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。该化合物在 243nm 处有最大吸收峰,通过测定吸光度可定量。4.1.2 试剂和溶液 当未注明时,所用试剂均为分析纯试剂,水均为蒸馏水或相应纯度的水。 4.1.2.1 硫酸溶液:50%(V/V); 4.1.2.2 硝酸溶液:50%(V/V); 4.1.2.3 溴化钾溶液:250g/L; 4.1.2.4 亚硝酸钠溶液:14g/L; 称取约 0.28g 亚硝酸钠(精确至 0.001g),溶于 20mL 水中,该溶液使用时现配。 4.1.2.5 草甘膦标准样品:≥99.8%。 4.1.3 仪器 4.1.3.1 紫外分光光度计: 4.1.3.2 石英比色皿:1cm; 4.1.3.3 刻度吸量管:1,2,5mL; 4.1.3.4 容量瓶:100,250mL。 4.1.4 分析步骤 4.1.4.1 标准曲线的绘制 4.1.4.1.1 标准样溶液的配制 称取约 0.30g 草甘膦标准品(精确至 0.0002g)。置于 200mL 烧杯中,加 60mL 水,缓缓加热溶解,冷至室温,定量转移至 250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时间不得超过 20d。 4.1.4.1.2 亚硝基化 精确吸取草甘膦标准样溶液 0.8,1.1,1.4,1.7,2.0mL 于 5 个100mL 容量瓶中,同时另取 1 个 100mL 容量瓶作试剂空白。 在上述各容量瓶中分别加入 5mL 蒸馏水、0.5mL 硫酸溶液、0.1mL溴化钾溶液、0.5mL 亚硝酸钠溶液。加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧,充分摇匀。放置 20min。然后用水稀释至刻度,摇匀,最后将塞子打开,放置 15min。注意亚硝基化反应温度不能低于 15℃ 。 4.1.4.1.3 分光光度测定 接通紫外分光光度计的电源,启开氘灯预热 20min,调整波长在243nm 处,以试剂空白作参比,用石英比色皿进行吸光度测量。 4.1.4.1.4 绘制标准曲线 以吸光度为纵坐标,相应的标准样溶液的体积为横坐标,确定各点连成直线。 4.1.4.2 草甘膦原药的分析 称取约 0.20g 试样(精确至 0.0002g),置于 200mL 烧杯中。加60mL 水,缓缓加热溶解,趁热用快速滤纸过滤,仔细冲洗滤纸,将滤液接至 250mL 容量瓶中,冷至室温,稀释至刻度,摇匀。 精确吸取 2.0mL 试样溶液于 100mL 容量瓶中,下面操作按(4.1.4.1.2~4.1.4.1.3)的有关规定进行。 4.1.4.3 分析结果的计算 草甘膦百分含量(X1)按式(1)计算: X1=c1·V1/c2·V2×100………………………………………………(1) 式中:c1── 标样溶液中草甘膦浓度,mg/mL; V1── 标准曲线上与试样吸光度相对应的标样溶液的体积,mL; c2── 试样溶液的浓度,mg/mL; V2── 吸取试样溶液的体积,mL。 4.1.4.4 允许差:本方法平行测定结果之差不得大于 1%。 注:比色皿使用完毕后用硝酸溶液洗涤。 4.2 干燥减量的测定 4.2.1 仪器 4.2.1.1 称量瓶:50mm×30mm 4.2.1.2 烘箱 4.2.1.3 干燥器 4.2.2 分析步骤 称取试样约 15g(精确至 0.0002g)于已恒重的称量瓶中,铺平后放入烘箱内,在 105± 5℃下烘至恒重。 4.2.3 分析结果的计算 干燥减量百分含量(X2)按式(2)计算: X2=m1-m2/m×100……………………………………………………(2) 式中:m1── 干燥前试样与称量瓶的质量,g; m2── 干燥后试样与称量瓶的质量,g; m── 试样质量,g。 4.3 水不溶物的测定 4.3.1 仪器 4.3.1.1 3 号玻璃砂芯坩埚; 4,3.1.2 真空泵。 4.3.2 试剂和溶液 氢氧化钠溶液:100g/L。 4.3.3 分析步骤 称取试样约 10g(精确至 0.001g),置于 500mL 烧杯中,加 200mL水,用氢氧化钠溶液中和至 pH≈8,使草甘膦全部溶解。(必要时可微微加热)转移至已恒重的 3 号玻砂坩埚中抽滤,抽干后再用 100mL 水洗三次,抽干。将玻砂坩埚在 105±5℃下烘至恒重(精确至0.0002g)。 4.3.4 分析结果的计算 水不溶物百分含量(X3)按式(3)计算: X3=m1-m2/m×100…………………………………………………(3) 式中:m1── 恒重时坩埚和水不溶物的质量,g; m2── 烘至恒重的坩埚质量,g; m── 称取试样的质量,g
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