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现代分析测试技术 热分析技术.ppt

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1,1,补充内容二 热分析技术 Thermal Analysis,2,1887年,法(德)国人第一次用热电偶测温的方法研究粘土矿物在升温过程中的热性质的变化。 1891年,英国人使用示差热电偶和参比物,记录样品与参照物间存在的温度差,大大提高了测定灵敏度,发明了差热分析(DTA)技术的原始模型。 1915年,日本人在分析天平的基础上研制出热天平,开创了热重分析(TG)技术。 1940-1960年,热分析向自动化、定量化、微型化方向发展。 1964年,美国人在DTA技术的基础上发明了示差扫描量热法(DSC), Perkin-Elmer公司率先研制了DSC-1型示差扫描量热仪。,1、热分析的起源,一 概述,3,3,国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis---ICTA) 曾于1977年对热分析技术下了如下定义: 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。,,热分析法的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率、温度以及所涉及的能量和质量变化。,2、定义,4,4,4、应用 测量和分析材料在温度变化过程中的物理变化(晶型转变、相态变化和吸附等)和化学变化(脱水、分解、氧化和还原等)。,3、特点: 1.温度的变化是受程序控制的; 2.能很简便地测定因温度变化而引起材料物性改变的方法。,5,5,国际热分析协会确认的热分析技术,,,,,5、分类 9类17种,热分析的四大支柱,(ICTA),6,6,最常用的三种热分析法,1 热重分析法 TG (Thermo-gravimetry) (微商热重分析法 DTG (Derivative Thermogravimetry ) 2 差热分析法 DTA (Differential Thermal Analysis) 3 示差扫描量热分析法 DSC (Differential Scanning Calorimetry),7,7,二、 热重法 (Thermo-gravimetry,TG),1.定义在程序控温下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法,通常是测量试样的质量变化与温度的关系。 控温方法:升温法、恒温法,升温法:动态法 在程序升温下,测定物质质量变化与温度的关系。 恒温法:静态法 在恒温条件下,试样质量变化随时间变化的函数关系,8,STA 449C热分析仪,2.仪器 基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。,9,9,3. 基本原理,基本原理:待测物置于耐高温容器中,此容器被置于一具有可程式控制温度的高温炉中,上端被悬挂在一个具有高灵敏度及精确度的天平上。在加热或冷却的过程中,由于待测物会因为反应导致重量的变化,这个因温度变化造成的重量变化可以由天平测量获得。,10,11,4. 热重分析曲线,TG曲线:DTG曲线:,,一次微分,12,4.1、热重曲线(TG曲线): 质量变化对温度的关系曲线 纵坐标:重量 ---由上到下质量减少 横坐标:温度或时间 ---从左到右增加,热重曲线中,水平部分表示重量恒定,曲线斜率发生变化的部分表示重量的变化 根据热重曲线上各步失重量可以简便地计算出各步的失重分数,从而判断试样的热分解机理和各步的分解产物。 还可看出热稳定性温度区,反应区,反应所产生的中间体和最终产物。,13,例:固体热分解反应:A(固)→B(固)+C(气)的典型热重曲线如图所示,失重百分数为: (W0-W1)/W0×100%,14,举例:PET (聚对苯二甲酸类塑料)的热分解,15,15,4.2、微商热重曲线(DTG曲线): 试样质量变化率与温度或时间的关系曲线。 纵坐标:dW/dt(或dW/dT)---从上到下减少 横坐标:温度或时间---自左至右增加,16,DTG曲线的峰顶d2W/dt2 = 0,即失重速率的最大值,它与TG曲线的拐点相对应。 DTG曲线上的峰的数目和TG曲线的台阶数相等 DTG曲线上的峰面积与失重量成正比。,DTG,TG,17,17,5.影响热重曲线的因素,1.实验条件的影响: ⑴ 样品盘的影响 ⑵ 挥发物冷凝的影响 ⑶ 升温速率的影响 ⑷ 气氛的影响 2.样品的影响: ⑴ 样品用量的影响 ⑵ 样品粒度的影响,CO2气氛、空气或N2气氛,物质的反应温度会有较大变化,最好的办法是根据天平的灵敏度,尽可能使用少量试样。用量大:吸放热引起的温度偏差大,且不利于热扩散和热传递。,粒度小的比粒度大的试样热分解温度低,反应区间窄。,,,,升温速率越大,热滞后越严重,导致起始温度和终止温度偏高,,加热屏板解决,,18,曲线AB段为一平台,表示试样在室温至45℃间无失重。故mo=10.8 mg。 曲线BC为第一台阶,失重为mo-m1=1.55 mg,求得质量损失率为:,实验条件
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