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原子吸收分光光度仪的操作规程.doc

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原子吸收分光光度仪的操作规程.doc
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原子吸收分光光度仪操作规程一、开机1、开机前的准备工作将空压机的插头插上,空气压力达到 450~500KPa 后,方可开机。2、打开墙壁上的空气开关,打开电脑电源。3、打开主机电源,等主机初始化完毕后(约 20 秒) ,启动 AAS 仪器管理软件。二、编辑方法1、点击“File→MethEd→New Method” ,选择待测元素,点击“OK”,选择“AA” 。2、在 Method Editor 卡上的 Method Description 中填上操作者名称和标准曲线浓度范围,在 Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、QC、Option 六页上选择合适的分析条件(标准曲线各浓度点、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数) 。设置完毕保存方法依次点击“File→Save→Method” 。三、编辑样品表1、点击“SamInfo” ,在 Sample Information Editor 卡上填写待测样品的相关信息。2、保存样品表。依次点击“File→Save→Sample Info File” 。 四、点灯点击“Lamps → Setup →” ,点击“”设置并打开该灯,灯能量大于 25,则可以正常使用。五、连续图谱点击“Cont. →Auto Zero Graph”,检查基线是否稳定,若稳定,则可进行测量。六、点火(1)打开排风。(2)打开乙炔气瓶,检查乙炔压力,保证主表大于 0.52MPa(使用后的压力,使用前应比 0.52Mpa 大很多 ) ,次级表压力位于 90-100KPa。检查乙炔有否漏气。(3)点击“Flame” ,检查安全互锁装置是否正常。点击“Off On” ,点燃火焰,检查火焰的高度及颜色有否异常。七、测量数据1、点击“Manual” 。2、分析标样空白:吸入空白,点击“Calib Blank1 → Analyze Blank”,分析空白,结果在“Results”中显示。3、分析标样:吸入标样 1,点击“Calib Std1 → Analyze Standard”,分析标样1。依次分析其余标样,结果在“Results”中显示。标样分析完后,点击“Calib”可以看标准曲线,标准曲线的相关系数应0.999 才可。4、分析试样空白:吸入试样空白,点击“Reagent Blank → Analyze Blank”,分析试样空白,结果在“Results”中显示。5、分析试样:吸入试样 1,选择“Info.File” ,点击“Analyze Sample”分析试样1。依次分析其余试样,结果在“Results”中显示。八、打印结果九、测量完毕1、关灯2、清洗。针对普通水溶液,吸入去离子水 5 分钟进行清洗;针对有机溶液,吸入甲醇溶液 5 分钟,吸入 1%的硝酸 5 分钟,再吸入去离子水 5 分钟进行清洗;如果样品是高浓度的铜、银或汞盐,则最好是熄灭火焰后清洗整个燃烧系统。3、点击“Off On”熄灭火焰。4、关闭乙炔气瓶,点击“Bleed Gases” ,释放管道内的剩余气体。5、关闭程序,关主机电源。6、拔下空气压缩机的插头,将空气压缩机顺时针放气、放水。7、及时登记《大型贵重精密仪器设备履历书》二、注意事项请仔细阅读说明书,再使用本仪器。实验结束,及时登记《大型贵重精密仪器设备履历书》测定完毕,一定要清洗雾化器;并打开空压机和油水分离器排气阀,排空水分。乙炔钢瓶压力少于 0.5 MPa 时,必须更换;实验前请先检查水封瓶是否注满水,水冷循环是否需要补充水。用火焰原子化法时,不可靠近火焰器太近。实验结束后,应打开空气过滤器排气,再关闭。在 Automated Analysis Control 卡的 Set Up 页上填上保存样品信息和测试结果的文件名。在 Analyze 页上查看测试顺序,确认无误点击 Analyze All 或Calibration 或 Analyze Samples 开始分析。分析过程观察 Furnace Control 界面石墨炉的温度程序是否正常,进样位置是否正确,一旦有任何异常立即停止分析程序(再次点击 Analyze All 或 Calibration 或Analyze Samples 即可) 。分析结束后 Spectrometer、Furnace 和 Furnace Autosampler 状态均为 Idle,此时可记录结果,退出程序,关闭主机和电脑,并关闭气、水、电。清洗样品杯,用盖布遮盖仪器,在仪器使用记录本上记录实验内容及异常情况。最后做好实验室卫生。主机与工作站对接完毕后,设置光学参数及燃烧器 / 气体流量。在“Analysis Mode” 处选择“Flame/Manual”→在 Analysis Name 处输入火
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