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长链硅烷对埃洛石纳米管的表面改性研究.pdf

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长链硅烷对埃洛石纳米管的表面改性研究.pdf
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产品·应用, 2011, 25 ( 4) : 248 ~252SILICONE MATERIAL长链硅烷对埃洛石纳米管的表面改性研究*马文石 , 时镜镜 , 王 维 , 宁 平( 华南理工大学材料科学与工程学院 , 广州 510640 )摘要 : 采用十二烷基三甲氧基硅烷对埃洛石纳米管 ( HNTs) 进行表面改性 , 制备了改性埃洛石 。改性后的埃洛石在甲苯 、液体石蜡中的分散性提高 , 吸油量从 90 mL/100 g 降为 51 mL/100 g, 水接触角从 2°提高到了 137°, 而且在 pH 值为 3 ~11 的水溶液中有很好的稳定性 ; 即改性后 HNTs 的亲油疏水性能和耐酸碱性能都得到明显的提高 。运用傅里叶变换红外光谱 ( FT - IR) 、X 射线光电子能谱 ( XPS) 及热失重分析( TG) 对改性前后的 HNTs 进行了结构表征 , 结果表明 : 长链烷基硅烷成功接枝到埃洛石纳米管的表面 ,接枝量约为 1. 9%。关键词 : 埃洛石纳米管 , 十二烷基三甲氧基硅烷 , 疏水改性 , 吸油量 , 水接触角中图分类号 : TQ264. 1+2 文献标识码 : A 文章编号 : 1009 -4369 ( 2011) 04 -0248 -05收稿日期 : 2010-11-30。作者简介 : 马文石 ( 1962—) , 男 , 副教授 , 博士 , 从事功能高分子材料的教学与研究 。E - mail: mawenshi@163. com。* 基金项目 : 国家自然科学基金项目 ( 51072059) 。具有中空管状结构的埃洛石纳米管 ( HNTs)是一种价格低廉的天然硅铝酸盐矿物 [ Al2Si2O5( OH)4·nH2O], 管外径为 20 ~40 nm, 管内径10 ~16 nm, 晶层数一般是 15 ~ 40, 管长 0. 5 ~1. 5 μm[ 1 -2], 具有较高的比表面积 、优良的化学性能和热稳定性 。埃洛石纳米管常用于制作高质量白色陶瓷材料[ 3]。近年来 , 埃洛石纳米管被用来代替碳纳米管 ( CNTs) 或氮化硼纳米管( BNNTs) 作为纳米模板或纳米尺度反应器[ 4 -5];可作为纳米填料填充到聚合物中制成复合材料[ 6 -8], 并发现纳米复合材料的力学性能 、热稳定性和阻燃性能都得到较大提高 , 具有广阔的应用前景 。然而 , HNTs 管端和表面含有大量的羟基 , 是一种极性较强的矿物 , 在非极性的有机聚合物中分散性差 , 界面结合力弱 , 从而限制了其应用 。为提高 HNTs 在非极性有机聚合物中的分散性 , 通常对其进行表面改性 。如类延达等人采用双 - [ γ - ( 三乙氧基硅 ) 丙基 ] - 四硫化物( Si69) 对埃洛石纳米管进行表面改性 , 改善了埃洛石纳米管在丁苯橡胶中的分散性 , 提高了HNTs/丁苯橡胶复合材料的力学性能[ 9]。S. Q. Deng 等人分别用乙酸钾 、氨丙基三甲氧基硅烷 ( Z - 6020) 、氯化十六烷基三甲基铵( CTAC) 处理埃洛石纳米管 , 发现用乙酸钾处理过的埃洛石纳米管效果最好 , 而 CTAC 处理过的埃洛石纳米管晶格变大 , 使埃洛石纳米管更容易沉积[ 10]。赖登旺等人采用 γ - 氨丙基三乙氧基硅烷 ( KH550) 对埃洛石纳米管进行疏水改性 , 改性后对水的接触角从 3°提高到了 110°,获得了良好的改性效果[ 11]。B. C. Guo 等人首先将甲基丙烯酸 ( MAA) 与苯乙烯和丁二烯进行嵌段共聚 , 形成羧基丁苯橡胶 ; 然后通过羧基与HNTs 表面的羟基形成氢键 , 增强了丁苯橡胶和HNTs 界面的结合力 , 从而改善了 HNTs 在丁苯橡胶中的分散状况[ 12]。为了提高埃洛石纳米管的亲油疏水性能 , 本实验采用长链烷基硅烷为改性剂 , 对埃洛石纳米管进行疏水化改性 , 并运用傅里叶变换红外光谱( FT - IR) 、X 射线光电子能谱 ( XPS) 、热失重分析法 ( TG) 、沉降性及分散性实验 、吸油量 、水接触角测试及耐酸碱稳定性等技术对埃洛石纳米管改性前后的结构和性能进行了表征 。1 实验1. 1 主要原料天然埃洛石 : 产地湖北 , 在实验室经搅拌 、静置 、分离 、干燥 、粉碎 、过筛 , 得到埃洛石纳第 4 期 马文石等 . 长链硅烷对埃洛石纳米管的表面改性研究 · 249 ·米管 , 保存备用 ; 十二烷基三甲氧基硅烷 : 工业级 , 市售 ; 无水乙醇 : AR, 天津市富宇精细化工有限公司 ; 蒸馏水 : 自制 。1. 2 埃洛石纳米管的改性称取一定量的埃洛石纳米管于三口烧瓶中
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