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5-气相色谱检测器.ppt

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5-气相色谱检测器.ppt
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1,第五节 气相色谱检测器,,将流出色谱柱的被测组分的浓度或质量转变为可测量信号的装置.研究了二、三十种,仪器上常见的只有六种: 1、 热导池检测器(TCD) 2、氢火焰离子化检测器(FID) 3、电子捕获检测器(ECD)4、火焰光度检测器(FPD)5、氮磷检测器 ( NPD)6、光离子化检测器(PID),2,,本节主要介绍以下内容:一、检测器的分类二、检测器的性能指标三、常用的检测器,,3,一、检测器的分类,1、按响应时间分类1)积分型检测器:显示某一物理量随时间推移进行累加,现在很少用。2)微分型检测器:显示某一物理量随时间推移的瞬时变化,常用。,4,2、按响应特征分类*1) 浓度型检测器: 检测的是载气中组分浓度的瞬间变化,即响应值与浓度成正比。 如TCD, R∝ C.2) 质量型检测器:测量被测组分的质量变化, 响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比。 如FID,R∝ dw/dt.,5,,3、按选择性分类1)普通型检测器对所有物质有响应,比如TCD.2)专属型检测器对特定物质有高灵敏响应,比如ECD、FPD、NPD.4、按组分破坏情况分类1)破坏性检测器: 如FID 、FPD、NPD.2)非破坏性检测器: 如TCD 、ECD.,6,二、检测器的性能指标,1、噪声(Rn)和漂移(Rd)2、灵敏度(s)3、检测限(D)(敏感度)4、最小检出量(Qmin)5、最小检出浓度(Cmin )6、线形范围,7,1、噪声(Rn)与漂移(Rd),噪声(Rn):无给定样品通过检测器而由仪器本身和工作条件 所造成的基线起伏信号称为噪音,常以毫伏来表 示 漂移(Rd):指在单位时间内,无给定样品通过检测器而由仪 器本身和工作条件所造成的记录笔单方向偏离原 点之值,常常以毫伏/小时来表示,8,2、灵敏度(s),单位量的物质通过检测器时所产生信号的大小称为检测器对该物质的灵敏度(又称响应值、应答值)1) 浓度型检测器灵敏度( Sc)表示:每毫升流动相中含有一毫克样品通过检测器时,记录仪所记录的毫伏数(mv ml/mg)。Sc( mv ml/mg )=AC1C2Ue/W=h Y1/2 Ue/W,9,2) 质量型检测器灵敏度( Sm)表示: 每秒钟一克样品通过检测器时,记录仪所记录的毫伏数(mv s/g)。 Sm (毫伏.秒/克)=60AC1C2/W=60h Y1/2 /W,式中:A-色谱峰面积(厘米2)C1-记录纸单位宽度所代表的毫伏数(毫伏/厘米)C2-记录纸速度的倒数(分/厘米)Ue-在室温和常压下柱出口处载气流速(毫升/分)W-样品重量 (毫克)h-色谱峰高 (毫伏)Y1/2-色谱峰半高处的宽度灵敏度越高,仪器性能越好,10,3、检测限(D,又称敏感度) 产生2倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进 入检测器的组分量(D: 毫克/毫升 或 克/秒). D = 2Rn / S 式中: 2Rn:总机噪声(毫伏);S:灵敏度检测限不仅决定于灵敏度,而且受限于噪声,即检测限是衡量检 测器或仪器性能的综合指标。检出限越小,仪器性能越好。,11,4、最小检出量(Qmin,又称最小检测量)Qmin= 1.065 Y1/2 D Y1/2 :半峰宽5、最小检出浓度(Cmin,又称最小检测浓度)Cmin= Qmin / Q Q:进样量最小检出量与进样量的比值。,12,6、线形范围 响应信号与被测物质浓度(或量)成正比的范围,线形范围以呈线性响应的样品最大浓度(或质量)与最低浓度(或质量)之比:线性范围=最大进样量/最小进样量,13,三、常用的检测器,1、氢焰离子化检测器(FID)(thermal conductivity detector),1)氢焰离子化检测器的结构 喷嘴 发射极 收集极,14,2)原理(一般用的是氢火焰)原理:氢火焰燃烧时,在火焰上方有一个高温区域,样品在这个区域中被离子化,形成正负离子。在火焰的周围加上一个电场,让离子定向移动,形成电流,经过一系列放大后得到放大信号,也就是检测到的信号。,15,3)特点:质量型检测器通用型检测器(大部分含C有机物都能测)①灵敏度高(好于TCD)②响应快③线形范围宽 4)缺点:对H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、H2O等无响应;燃烧会破坏离子原形,无法回收(属破坏性检测器,制备纯物质,不采用)。,16,5)影响火焰离子化检测器FID的因素,①各种气体流速和配比的选择a)通常以N2为载气,其流速主要考虑其柱效能。但也要考虑其流速与H2流速相匹配。b) N2:H2=1:1c) 氢气:空气=1:10② 极化电压:通常极化电压在100-300V范围 内。③操作温度:比柱的最高允许使用温度低约 50℃ (防止固定液流失及基线漂移)
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