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马来酸氯苯那敏合成.doc

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马来酸氯苯那敏化学反应过程这条扑尔敏的工业化路线,是在传统合成路线的基础上进行改进的,其后的步骤大大简化,不再采用与溴代缩醛反应后,在甲酸条件下发生胺化还原反应。而采用直接与N,N-二甲胺基氯乙烷缩合反应一步得扑尔敏盐基,这步反应收率可达 73.6%,此工艺总收率可达 15%,而传统只有 7%(以N,N- 二甲胺基氯乙烷计算) 。其中 N,N-二甲胺基氯乙烷是由N,N-二甲基乙醇胺与氯化亚砜反应而制得,且成本较低。这条工艺路线总体收率较高。2.2 重要催化剂N,N-二甲胺基氯乙烷的制备:所用的N,N-二甲胺基氯乙烷是自备的,以N,N- 二甲基乙醇胺为原料,跟氯化亚砜反应得到。称取N,N-二甲基乙醇胺20g(0.23mol) ,加入到 250mL 干燥的三口瓶中,装上冷凝管和干燥管。冰浴搅拌下慢慢滴加 35mL(0.46mol)氯化亚砜。约 2 小时滴完。继续常温反应半小时,反应完毕。减压回收剩余氯化亚砜,得白色固体。向其中加入乙醇重结晶。过滤干燥得N,N-二甲胺基氯乙烷盐酸盐。2.3 a-对氯苄基吡啶与N ,N-二甲胺基氯乙烷缩合时相转移催化剂制备氯苯那敏的缩合反应为多相催化反应, 在有机溶剂中氨基钠缩合剂不溶解, 其催化作用受到一定的局限。采用季按盐类灼化合物作为相转移催化剂加入反应体系中,对缩合反应是有利的, 提高了氨基钠的催化效果。在甲苯溶剂法相同的条件下进行反应,收率得到大幅度提高。作为相转移催化剂的各种季按盐对合成氯苯那敏的缩合反应均有明显的催化作用,其中以三乙基节基氯化按催化作用最好, 收率达到73.6%可以在生产中应用。
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