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第10章 质谱分析法(高师第四版).ppt

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第10章 质谱分析法(高师第四版).ppt
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,分析化学 下册 (第四版) 华中师范大学、陕西师范大学东北师范大学等合编,,化学与材料科学学院,College of Chemistry & Material Science,HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science,,,,化学与材料科学学院,HEBEI NORMAL UNIVERSITY, College of Chemistry & Material Science,质谱:以离子的质荷比(m/z)为序,排列的图或表称为质谱。 质谱法:利用质谱进行定性、定量分析及研究分子结构的方法为质谱法。 质谱法为一种物理分析方法。,第十章 质谱分析法,1.优点 (1)它是至今唯一可以确定分子质量的方法,在高分辨率质谱仪中能够准确测定质量,而且可以确定化合物的化学式和进行结构分析。 (2)质谱法的灵敏度极高,鉴定的最小量可达10-10g,检出限可达10-14g。,2. 质谱仪的发展简史1912年: 世界第一台质谱装置1940年代: 质谱仪用于同位素测定1950年代:分析石油1960年代:研究GC-MS联用技术1970年代:计算机引入 3. 质谱仪的分类有机质谱仪:气-质,液-质,傅立叶变换质谱仪激光解吸飞行时间变质谱仪无机质谱仪:ICP-MS同位素质谱仪:,第一节 质谱分析法原理和仪器,一、质谱分析法基本原理,质谱分析是用高速电子来撞击气态分子或原子,将电离后的正离子加速导入质量分析器,然后在磁场中按质荷比(m/z)大小进行收集和记录,即得到质谱图。 从本质上将,质谱是物质带电粒子的质量谱,峰位置 峰强度,,,定性、结构分析 定量分析,原理 试样从进样器进入离子源,在离子源中产生正离子。,试样在离子源内用电子轰击法,在10-5Pa高真空下,以50100eV能量的电子流轰击试样,有机物常常被击出一个电子,形成带一个正电荷的正离子( ) M+e-M+ +2e-,正离子加速进入质量分析器,质量分析器将离子按质荷比大小不同进行分离。,在质谱仪中,各种正离子被电位差为8008000V的负高压电场加速,加速后的动能等于离子的位能zU,即 1/2mv2=zU 加速后的离子进入磁场中,由于受到磁场的作用,使离子作弧形运动,此时离子所受的向心力Bz和运动的离心力m2/R相等,得 : m2/R=Bzv,由前两式可得,离子质荷比与运动轨道曲线半径R的关系:,,或,上式称为:质谱方程式,是质谱分析法的基本公式,从公式可以看出,离子的质荷比(m/z)与离子在磁场中运动的曲线半径的平方成正比。 若加速电压U和磁场强度B一定时,不同质荷比的离子,由于运动曲线半径不同,在质量分析器中会彼此被分开,并记录各质荷比离子的相对强度。,二、质谱仪器 包括:真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器、计算机自动控制及数据处理系统,按分辨率大小分类,(一)高真空系统 为了降低背景及减小离子间或离子与分子间的碰撞损失,离子源、质量分析器及检测器必须处于高真空状态。 其中离子源的真空度为10-4~10-5Pa,质量分析器的真空度保持在10-6Pa。 真空度过低,将会引起: (a)大量氧会烧坏离子源灯丝; (b)引起其它分子离子反应,使质谱图复杂化;,(c)干扰离子源正常调节; (d)用作加速离子的几千伏高压会引起放电;一般质谱仪都采用机械泵预抽空后,再用高效率扩散泵连续地运行以保持真空。 现代质谱仪采用分子泵可获得更高的真空度。,(二)进样系统 对进样系统的要求:重复性好、不引起真空度降低。一般有以下三种进样方式1.间接进样 适于气体、沸点低且易挥发的液体、中等蒸汽压固体。 如图所示。注入样品—贮样器(0.5L~3L)—抽真空(10-2 Pa)并加热—样品蒸汽分子(压力陡度)—漏隙—高真空离子源。,图 进样系统,2. 直接探针进样:高沸点液体及固体探针杆通常是一根规格为25cm6mm i.d.,末端有一装样品的黄金杯(坩埚),将探针杆通过真空闭锁系统引入样品,如图所示。 优点: 1)引入样品量小,样品蒸汽压可以很低; 2)可以分析复杂有机物; 3)应用更广泛。,图 直接探针进样系统,3. 色谱进样:利用气相和液相色谱的分离能力,进行多组份复杂混合物分析。,(三) 离子源 作用:使试样分子或原子离子化,同时具有聚焦和准直的作用,使离子汇聚成一定几何形状和能量的离子束。 分类:(1)根据样品离子化方式和电离源能量高低,通常可将离子源分为: 气相离子源 解吸离子源,气相离子源:试样在离子源中先蒸发为气体,然后被离子化。适于沸点低于500℃、相对分子质量小于1000、对热稳定的样品的离子化。包括电子轰击源、化学电离源、场电离源、火花源等; 解吸离子源:从
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