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仪器分析GC-MS.ppt

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GC-MS的基本流路图,GC-MS原理与结构,GC,,接口,MS,数据处理,,,真空系统,气相色谱气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。,GC-MS原理与结构,质谱质谱分析法师通过对被测样品离子的质核比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质核比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。 气质联用(GC-MS)气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力,又发挥了质谱的定性专长,优势互补,结合谱库检索,可以得到较满意的分离机鉴定结果。,GC-MS原理与结构,气相色谱分离样品的各个组分,起样品制备的作用,接口把气相色谱流出的各个组分送入质谱仪进行检测,质谱仪对接口引入的各个组分进行分析,成为气相色谱的检测器。计算机系统控制色谱仪、接口、质谱仪,进行数据采集和处理。GC-MS联用仪的基本组成部件,GC-MS原理与结构,,GC 基础知识,典型的气相色谱,GC-MS原理与结构,概念 气体 载气——用于传送样品通过整个系统的气体。 检测器气体——某些检测器所需的支持气体,如FID。 样品引入 将样品蒸汽引入载气的过程。该过程应对应样品蒸汽有最小 影响。 色谱柱 实现样品组分的分离。 检测器 对流出柱的样品组分进行识别和响应。 数据采集 将检测器的信号转换为色谱图,以备手动或自动定性、定量 分析只用。,GC-MS原理与结构,色谱过程示意图,GC-MS原理与结构,分离是如何发生的色谱是一种分离方法,物质在流动相和固定相之间进行分配。由于各种物质在固定相中的保留能力不同而形成不同的流出时间以达到分离。,GC-MS原理与结构,色谱的热力学理论——塔板理论理论塔板数 N=5.545(tR/WH/2)=L/HETP,GC-MS原理与结构,WH/2,H/2,,开始,H,tR,理论塔板数(N)理论塔板高度(H)理论塔板数 N表示柱效的参数N越大,柱效越高理论塔板高度(HETP)表示柱效的参数(与柱长无关)H越小,柱效越高,GC-MS原理与结构,色谱的动力学理论——速率理论Van Deemter方程H = A +B/u + CuA:涡流扩散项(多途径造成)B:纵向扩散项C:传质阻力项u:载气线速度,GC-MS原理与结构,Van Deemter方程式 填充柱 毛细管柱,GC-MS原理与结构,气相色谱仪的流动相——载气 高纯氦气(纯度99.999 %以上),GC-MS原理与结构,气相色谱的进样方式 WBI进样口 毛细柱分流/无分流进样口 冷柱头进样 PTV进样口,GC-MS原理与结构,热进样和冷进样 热进样分流/无分流进样(SPL)直接进样(WBI)宽口毛细柱和填充柱 冷进样PTV进样冷柱头进样(OCI),GC-MS原理与结构,歧视效应和热分解 热进样(SPL,WBI)存在歧视现象和样品热分解 冷进样(OCI,PTV)进样是在较低温度下进行定量精度高歧视效应和热解效应的影响小,GC-MS原理与结构,歧视效应的产生 歧视:蒸馏现象进针 退针,GC-MS原理与结构,减小热进样歧视现象的方法 快速进样法 溶剂冲洗法 热针法,GC-MS原理与结构,溶剂冲洗法,GC-MS原理与结构,冷进样 概念样品是在冷状态——低于样品沸点的温度下进样(依据溶剂)气化室快速升温使样品气化 PTV进样方式分流进样(高浓度样)无分流进样(低浓度样)大体积进样——LVI(痕量分析) OCI柱头进样只适用于0.53内径的柱子无分流流路,不能分析高浓度样品(污染柱子),进样量一 般小于2 μL,GC-MS原理与结构,进样体积上限 无分流进样(SPL,PTV) 2 μL 高压进样(SPL,PTV) 5 μL 直接进样(全量进样) 3 μL用宽口毛细柱 冷柱头进样(OCI) 2 μL LVI-PTV进样空衬管 10 μL衬管+石英棉 50 μL衬管+填料 大于 1000 μL,GC-MS原理与结构,进样口的结构 WBI进样口 毛细柱进样口,GC-MS原理与结构,分流/不分流进样口示意图 分流比:SPL.R = F1:
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