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实验误差及数据处理.ppt

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1,第一节 误 差,定义:由于某种确定的原因引起的误差,也称可测误差,分类:,1.方法误差:,由于不适当的实验设计或所选方法不恰当所引起,溶解损失 终点误差,①重现性,②单向性,③可测性,特点:,一、系统误差,第二章 误差和分析数据处理,2,2. 仪器误差:,由于仪器未经校准或 有缺陷所引起。,刻度不准 砝码磨损,3.试剂误差:,试剂变质失效或杂质 超标等不合格 所引起,蒸馏水 显色剂,3,4. 操作误差:,定义:由一些不确定的偶然因素所引起的误差, 也叫随机误差.,分析者的习惯性操作与正确 操作有一定差异所引起。,颜色观察 水平读数,二、偶然误差,偶然误差的出现服从统计规律,呈正态分布。,4,特点: ①随机性 ②大小相等的正负误差出现的概率相等。 ③小误差出现的概率大, 大误差出现的概率小。,1、过失误差,过失误差是由于操作人员粗心大意、过度疲劳、精神不集中等引起的。其表现是出现离群值或异常值。,三、过失误差,加错试剂 读错数据,5,2、过失误差的判断——离群值的舍弃,在重复多次测试时,常会发现某一数据与其它值或平均值相差较大,这在统计学上称为离群值或异常值。,23.45,23.42, 23.40,23.87,离群值的取舍问题,实质上就是根据统计学原理,区别两种性质不同的偶然误差和过失误差。,大概率事件,小概率事件,6,1)将所有测定值由小到大排序, 其可疑值为X1或Xn,2)求出极差,x2 - x1 或 xn - xn-1,常用的取舍检验方法有:,(1)Q 检验法,3)求出可疑值与其最邻近值之差,4)求出统计量Q,若无明显过失,离群值不可随意舍弃,,7,或,5)查临界值QP,n,6) 若Q QP.n,则舍去可疑值,否则应保留。,不同置信度下的Q值表,过失误差造成,偶然误差所致,8,例题: 标定一个标准溶液,测得4个数据:0.1014、0.1012、 0.1030和0.1016mol/L。试用Q检验法确定数据0.1030 是否应舍弃?,P=90%,n=4,查表 Q90%,4=0.76 Q ,,所以, 数据0.1030应舍弃, 该离群值系过失误差引起 。,9,1)将所有测定值由小到大排序, 其可疑值为X1或Xn,2)计算平均值,3)计算标准偏差S,4)计算统计量G,5) 查临界值 GP,n,6) 若G GP,n ,则舍去可疑值,否则应保留。,或,(2)G检验法,10,Gp,n临界值表,由于格鲁布斯(Grubbs)检验法引入了标准偏差, 故准确性比Q 检验法高。,11,例:测定某药物中钴的含量,得结果如下:1.25,1.27,1.31,1.40μg/g,试问1.40这个数据是 否应该保留(P=95%)?,P=0.95,n=4, G0.95, 4=1.48 G所以数据1.40应该保留。该离群值系偶然误差引起 。,12,第二节 测量值的准确度和精密度,一、准确度与误差,1.准确度,指测量结果与真值的接近程度,反映了测量 的正确性,越接近准确度越高。,受系统误差影响,2.误差,准确度的高低可用误差来表示。误差有绝对误差和相对误差之分。,(1)绝对误差:测量值与真实值之差,,13,,(2)相对误差:绝对误差占真实值的百分比,,例题:用分析天平称两个重量,一是0.0021g (真值为0.0022g),另一是0.5432g (真值为0.5431g)。两个重量的绝对误差分 别是,(-0.0001/0.0022)×100%=-4.8%(+0.0001/0.5431)×100%=+0.018%,相对误差分别是,-0.0001g,+0.0001g,,14,(2)约定真值:由国际权威机构国际计量大会定义的单位、数值,如 时间、长度、原子量、物质的量等,3.真值与标准参考物质,真值:客观存在,但绝对真值不可测,,(1)理论真值,理论上存在、计算推导出来,如:三角形内角和180°,如:基准米,(λ:氪-86的能级跃迁在真空中的辐射波长),1m=1 650 763.73 λ,15,,,由某一行业或领域内的权威机构严格按标准方法获得的测量值。,(3)相对真值:,如卫生部药品检定所派发的标准参考物质, 其证书上所表明的含量,(4)标准参考物质,具有相对真值并具有证书的物质,也称为标准 品,标样,对照品。,标准参考物质应有很好的均匀性 和稳定性,其含量测量的准确度至少 要高于实际测量的3倍。,16,二、精密度与偏差,指平行测量值之间的相互接近的程度,反映了测 量的重现性,越接近精密度越高。,1. 精密度,受偶然误差影响,2.偏差,精密度的高低可用偏差来表示。,(1)绝对偏差 :单次测量值与平均值之差,17,(2)平均偏差:绝对偏差绝对值的平均值,(3)相对平均偏差:平均偏差占平均值的百分比,(4)标准偏差,18,(5)相对标准偏差( relative
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