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有关酒的检验方法.ppt

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有关酒的检验方法,,有关酒的检验方法,GB/T 5009.48-2003 GB/T 5009.49-2008,GB/T 5009.48-2003,GB/T 5009.48-20**,代替GB/T 5009.48-2003 相比主要修改如下: 名称改为《蒸馏酒及其配制酒卫生标准的分析方法》 乙醇浓度的测定方法增加了密度瓶法; 修改了甲醇的测定方法; 删除杂醇油的测定; 删除锰的测定; 删除着色剂的测定。,GB/T 5009.48-20**,范围 本标准规定了蒸馏酒及其配制酒中各项卫生指标的分析方法。 本标准适用于蒸馏酒及其配制酒中各项卫生指标的分析。 甲醇的检测限为0.2g/L(比色法)、0.2mg/L(气相色谱法)。 甲醇、氰化物测定结果应换算成100%乙醇时的含量。,GB/T 5009.48-20**,感官检查,GB/T 5009.48-20**,乙醇浓度 密度瓶法以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测量试样(酒精水溶液)20℃时的密度,查附录A,求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。,GB/T 5009.48-20**,乙醇浓度 密度瓶法用一洁净、干燥的100mL容量瓶,准确量取样品(液温20℃)100mL于500mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,加几颗沸石(或玻璃珠),连接蛇形冷凝管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸馏(沸腾后蒸馏时间应控制在30min~40min内完成),收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。,GB/T 5009.48-20**,乙醇浓度 密度瓶法 将密度瓶洗净,反复烘干、称量,直至两次称量相差不超过0.3mg为恒重(m)。,GB/T 5009.48-20**,乙醇浓度 密度瓶法 取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入20.0℃±0.1℃的恒温水浴中,待内容物温度达20℃并保持20min不变后,用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量(m1)。,GB/T 5009.48-20**,乙醇浓度 密度瓶法 将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用试样液反复冲洗密度瓶3~5次,然后装满。重复上述操作,称量(m2)。,GB/T 5009.48-20**,乙醇浓度 密度瓶法 将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用试样液反复冲洗密度瓶3~5次,然后装满。重复上述操作,称量(m2)。,GB/T 5009.48-20**,乙醇浓度 酒精计法,是否需要蒸馏? 本标准要求蒸馏,GB/T 5009.48-20**,甲醇 使用内标法,GB/T 5009.48-20**,甲醇 乙醇溶液[60%]:吸取乙醇60mL,用水定容至100mL。 甲醇溶液[2%]:吸取甲醇2mL,用60%乙醇溶液定容至100mL。 乙酸正戊酯溶液[2%]:吸取乙酸正戊酯2mL,用60%乙醇溶液定容至100mL,作为内标。,GB/T 5009.48-20**,甲醇 PEG 20M毛细管色谱柱(柱长35m~50m, 内径0.25mm, 涂层0.2μm),或其它具有同等分析效果的毛细管色谱柱。 检测器温度:220℃; 气化室温度:220℃; 柱温:起始温度60℃,恒温3min,以3.5℃/min程序升温至180℃,继续恒温10min; 载气(高纯氮):流速为0.5 mL/min~1.0mL/min,分流比:约37:1;尾吹气(高纯氮):流速为20 mL/min~30mL/min; 氢气:流速为40mL/min; 空气:流速为 400mL/min。,GB/T 5009.48-20**,甲醇校正因子(f值)的测定吸取甲醇溶液1.00mL,移入100mL容量瓶中,加入内标溶液1.00 mL,用乙醇溶液释至刻度。上述溶液中甲醇和内标的浓度均为0.02%(V/V)。待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录甲醇和内标峰的保留时间及其峰面积(或峰高),用其比值计算出甲醇的相对校正因子。,GB/T 5009.48-20**,比色法原5009方法。,GB/T 5009.48-20**,铅原5009方法。,GB/T 5009.48-20**,氰化物原理、试剂、仪器同GB/T 5009.36—2003中4.4.2.1~4.4.2.3。。,GB/T 5009.48-20**,氰化物 吸取1.0 mL试样于10mL具塞比色管中. 加氢氧化钠溶液(2g/L)至5mL,放置10min。 若酒样混浊或有色,取25 m
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