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有机化学课件8.ppt

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,重结晶及过滤,一、实验目的,1 、学习重结晶的基本原理。 2 、掌握重结晶的基本操作。 3 、学习常压过滤和减压过滤的操作技术。,二、基本原理,固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。,主要步骤: (1)将被纯化的化合物,在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液; ( 2 )如溶液含有有色杂质,可加活性炭煮沸脱色,将此饱和溶液趁热过滤,以除去有色杂质及活性炭;( 3 )将滤液冷却,使结晶析出; ( 4 )将结晶从母液中过滤分离出来; ( 5 )洗涤,干燥; ( 6 )测定熔点; ( 7 )回收溶剂,当溶剂蒸出后,残液中析出含有较多杂质的固体,根据情况重复上述操作,直到熔点不再改变。,注意,杂质含量过多对重结晶极为不利,影响结晶速率,有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物,所以在结晶之前根据不同情况,分别采用其他方法进行初步提纯,如水蒸气蒸馏,减压蒸馏,萃取等,然后再进行重结晶处理。,三、操作方法,1 .选择溶剂 在进行重结晶时,选择合适的溶剂是一个关键问题。有机化合物在溶剂中的溶解性往往与其结构有关,结构相似者相溶,不似者不溶。如极性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等极性溶剂中,而在非极性溶剂如苯、四氯化碳等中要难溶解得多。这种相似相溶虽是经验规律,但对实验工作有一定的指导作用。选择适宜的溶剂应注意下列条件:,( 1 )不与被提纯化合物起化学反应。 ( 2 )在降低和升高温度下,被提纯化合物的溶解度应有显著差别。冷溶剂对被提纯化合物溶解度越小,回收率越高。 ( 3 )溶剂对可能存在的杂质溶解度较大,可把杂质留在母液中,或对杂质溶解度很小,难溶于热溶剂中,趁热过滤以除去杂质。 ( 4 )能生成较好的结晶。 ( 5 )溶剂沸点不宜太高,容易挥发,易与结晶分离。 ( 6 )价廉易得,无毒或毒性很小。,选择溶剂的试验方法: ( 1 )单一溶剂的选择 取 0.1g 样品置于干净的小试管中,用滴管逐滴滴加某一溶剂,并不断振摇,当加入溶剂的量达 1mL 时,可在水浴上加热,观察溶解情况,若该物质( 0.1g )在 1mL 冷的或温热的溶剂中很快全部溶解,说明溶解度太大此溶剂不适用。,如果该物质不溶于 1mL 沸腾的溶剂中,则可逐步添加溶剂,每次约 0.5mL ,加热至沸,若加溶剂量达 4mL ,而样品仍然不能全部溶解,说明溶剂对该物质的溶解度太小,必须寻找其他溶剂。 若该物质能溶解 1-4mL 沸腾的溶剂中,冷却后观察结晶析出情况,若没有结晶析出,可用玻棒擦刮管壁或者辅以冰盐浴冷却,促使结晶析出。若晶体仍然不能析出,则此溶剂也不适用。 若有结晶析出,还要注意结晶析出量的多少,并要测定熔点,以确定结晶的纯度。最后综合几种溶剂的实验数据,确定一种比较适宜的溶剂。,常用的重结晶溶剂物理常数,,( 2 )混合溶剂的选择 a .固定配比法。将良溶剂与不良溶剂按各种不同的比例相混合,分别象单一溶剂那样试验,直至选到一种最佳的配比。 b .随机配比法。先将样品溶于沸腾的良溶剂中,趁热过滤除去不溶性杂质,然后逐滴滴入热的不良溶剂并摇振之,直到浑浊不再消失为止。再加入少量良溶剂并加热使之溶解变清,放置冷却使结晶析出。如冷却后析出油状物,则需调整比例再进行实验或另换别的混合溶剂。,2 、溶样 当用有机溶剂进行重结晶时,使用回流装置。将样品置于圆底烧瓶或锥形瓶中,加入比需要量略少的溶剂,投入几粒沸石,开启冷凝水,开始加热并观察样品溶解情况。若未完全溶解可分次补加溶剂,每次加入后均需再加热使溶液沸腾,直至样品全部溶解。此时若溶液澄清透明,无不溶性杂质,即可撤去热源,室温放置,使晶体析出。,在以水为溶剂进行重结晶时,可以用烧杯溶样,在石棉网上加热,其他操作同前,只是需估计并补加因蒸发而损失的水。如果所用溶剂是水与有机溶剂的混合溶剂,则按照有机溶剂处理。,在溶样过程中,要注意判断是否有不溶或难溶性杂质存在,以免误加过多溶剂。若难以判断,宁可先进行热过滤,然后将滤渣再以溶剂处理,并将两次滤液分别进行处理。在重结晶中,若要得到比较纯的产品和比较好的收率,必须注意溶剂的用量。减少溶解损失,应避免溶剂过量,但溶剂太少,又会给热过滤带来很多麻烦,可能造成更大损失,所以要全面衡量以确定溶剂的适当用量,一般比需要量多加 20% 左右的溶剂即可。,3 、脱色 向溶液中加入吸附剂并适当煮沸,使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱色。最常使用的脱色剂是活性碳。 活性碳的使用:活性炭煮沸 5-10min ,活性炭可吸附色素及树脂状物质(如待
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