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有机磷测定.ppt

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空气中有机磷浓度的测定,实验目的,了解有机磷农药对人体的危害 熟悉有机磷农药浓度测定的意义 熟悉液体吸收法采集气体的原理 掌握敌敌畏测定的原理和方法,有机磷酸酯类农药是我国目前生产和使用最多的一类农药,在农药的职业危害中占重要地位。有机磷农药可经胃肠道、呼吸道及完好的皮肤与黏膜吸收。经呼吸道或胃肠道进入人体时,吸收较为迅速而完全。皮肤吸收是职业性中毒的主要途径。,,,,,大 气 采 样,塑料袋采样,直接采样法,综合采样方法,气溶胶采样方法,气态污染物采样,,,被动式个体采样器,被动式采样法,低温冷凝浓缩,填充柱采样法,溶液吸收法,有动力采样法,,,真空采气瓶采样,注射器采样,,多层滤料法,泡沫塑料采样法,浸渍试剂滤料法,环形扩散管和滤料组合采样法,,沉降法,自然沉降法,静电沉降法,,滤料法,滤膜法,滤纸法,,大气采样的方法,溶液吸收法 抽取一定体积的空气通过装有吸收液的大型气泡吸收管,使敌敌畏溶解在吸收液中。,,原理,,选择吸收液时应考虑: ※被测物质在吸收液中溶解度大,反应速度快; ※被测组分在吸收液中要有足够的稳定时间; ※吸收液廉价易得。,原理: 1.敌敌畏 → 磷酸二甲酯 + 二氯乙醛(碱性,0℃) 2.二氯乙醛 + 2,4-二硝基苯肼 → 二氯乙醛-2,4-二硝基苯腙(加成反应,酸性条件) 二氯乙醛-2,4-二硝基苯腙在水溶液中为橙黄色或橙红色晶体,易析出,溶于乙醇,在乙醇溶液中呈蓝色。,2,4-二硝基苯肼比色法,大型气泡吸收管2支; 气体采样器; 10ml具塞比色管8-10支; 1ml加样枪、枪头; 5ml吸管2支; 10ml吸管1支; 水浴箱; 分光光度计;,器材,试剂,吸收液:水; 1.2N氢氧化钠溶液; 4N氢氧化钠溶液; 95%乙醇; 0.1% 2,4-二硝基苯肼的4N盐酸溶液; 1ml=20µg的敌敌畏标准溶液; 冰水;,操作步骤,串联两支各盛10ml水的大型气泡吸收管,以每分钟0.5L的速度采气10min,采气5L; 取10ml具塞比色管6支,按下表配成标准色列:,,,µg,取串联两管样品液各2.5ml分别加于两个10ml具塞比色管中; 将标准管、样品管一起置于冰水浴中冷至0°C ; 加入1.2N氢氧化钠溶液(预先冷却至0°C)0.5ml,盖紧塞子,混匀,在0°C保持15min。 取出,加入0.1%2,4-二硝基苯肼的4N盐酸溶液0.3ml,混匀,置于37°C水浴中保温60min,取出冷却至室温(20°C)。,加入4N氢氧化钠溶液0.3ml,混匀,加入95%乙醇1.4ml,混匀。 显色5min后,用580nm波长,以标准色列“1”号管作参比调节零点,测其光密度。 根据标准管敌敌畏的浓度和光密度的关系绘制曲线,由标准曲线直接查出敌敌畏的含量。,计算空气中敌敌畏的浓度,注意事项,气体采样器的连接 将标准液和样品加入具塞比色管中后,立即置于冰水中 以“1”号管作参比调零 分光光度计的使用方法 因敌敌畏易挥发,实验中要注意安全。,串联两支各盛10ml 的大型气泡吸收管,,,每分钟0.5L的速度,采气10min,,取10ml具塞比色管6支 按下表配成标准色列,,,取串联两管的样品液各2.5ml 加于两支10ml具塞比色管中,,样品管和标准管一起置于冰水浴,加预冷的1.2N氢氧化钠溶液0.5ml,,37°C水浴箱中60min 取出冷却至室温,加4N氢氧化钠溶液0.3ml混匀,,加入95%的乙醇1.4ml混匀,,显色5min,580nm波长,“1” 管调零,测光密度,混匀,0°C保持15min,取出,加入0.1%2,4-二硝基苯 肼的4N盐酸溶液0.3ml,混匀,,,标准管敌敌畏浓度与 光密度绘制标准曲线,,由标准曲线查出 敌敌畏的含量,思考题:,结合有机磷酸脂类农药的理化性质,讨论其对人体的危害?,
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