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材料分析测试方法-4.ppt

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《材料分析测试方法》,X射线衍射方法,三种主要的衍射方法:劳埃法—连续X射线入射固定的单晶体周转晶体法—单色X射线入射绕某晶轴转动的单晶体粉末法—单色X射线入射多晶粉末,上节课要点,,结构因子(Fhkl),结构因子——定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数,用单胞内所以原子的散射波在衍射方向上的合成振幅来表示。,《材料分析测试方法》,上节课要点,一个电子对X射线的散射,电子对X射线散射的本质——X射线光子与电子作用时,迫使电子绕平衡位置振动,产生相同频率和波长与入射束相同。 电子散射强度——汤姆孙公式 电子散射强度与散射角有关(2θ= 0 处,散射强度最强,为相干散射),《材料分析测试方法》,上节课要点,一个原子对X射线的散射,原子对X射线散射:完全由其中所含的电子产生。 原子的散射强度:Ia= f Ie (f ≤ Z) 原子散射因子—以一个电子散射波振幅为单位度量的一个原子的散射波的振幅,反映一个原子将X射线散射到某一方向的效率。,《材料分析测试方法》,上节课要点,一个晶胞对X射线的散射——结构振幅 或 结构因子F,,《材料分析测试方法》,F表示以一个电子散射振幅度量的单胞中所有原子的散射波在(hkl)反射方向上的合成振幅。当 时,(HKL)面既使与入射X射线满足布拉格方程也无衍射——称为系统消光。,上节课要点,结构因子的计算,,《材料分析测试方法》,掌握简单点阵、体心点阵、面心点阵结构因子的计算。方法:确定单胞中原子个数和位置坐标,分别带入结构因子计算公式中,归纳、讨论导出结果。当 F = 0 消光;当 F ≠ 0 衍射 结论:体心立方:h+k+l 偶数衍射、奇数消光面心立方:hkl 全奇或全偶衍射,奇偶混杂消光,上节课要点,一个晶体对X射线的衍射——形状因子,按位相对所有晶胞的散射波进行叠加,就得到整个晶体的散射波的合成波,即得到衍射束强度。 强度与振幅的平方成正比,故,《材料分析测试方法》,上节课要点,消光规律:,简单点阵:任意 (hkl) 晶面均可产生衍射,无消光 体心点阵:当 h+k+l = 2n,(hkl) 晶面衍射当 h+k+l = 2n+1,(hkl) 晶面消光 面心点阵:当 h、k、l 全奇或全偶, (hkl)晶面衍射当 h、k、l 奇偶混杂, (hkl) 晶面消光,《材料分析测试方法》,上节课要点,3.3 多晶的衍射强度,多晶粉末的衍射强度除了与结构因子有关外,还与衍射方向、样品吸收等因素有关。,《材料分析测试方法》,结构因子 角因子 多重性因子 吸收因子 温度因子,,多晶衍射强度,(包括极化因子和洛伦兹因子),一、多重性因子,对多晶体试样,因同一{ hkl } 晶面族的各晶面组面间距相同,由布拉格方程知它们具有相同的θ,其衍射线构成同一衍射圆锥的母线。通常将同一晶面族中等同晶面数P 称为多重性因子,用Phkl 表示。 显然,在其它条件相间的情况下,多重性因子越大,则参与衍射的晶粒数越多,或者说,每一晶粒参与衍射的几率越多。,《材料分析测试方法》,,对于立方晶系 {100}晶面族有__个等同晶面,P100 = __ {111}晶面族有__个等同晶面,P111 = __ {123}晶面族有__个等同晶面,P123 = __注意多重性因子P与晶系有关! 不同晶系和指数的P值见附录,《材料分析测试方法》,6,6,8,8,48,48,二、角因子,因为实际晶体不一定是完整的,存在大小、厚薄、形状等不同;另外,X射线的波长也不是绝对单一,入射束之间也不是绝对平行,而是有一定的发散角。这样,X射线衍射强度将受到X射线入射角、参与衍射的晶粒数、衍射角的大小等因素的影响。 在偏离布拉格角时衍射强度也不为零衍射线 衍射峰,《材料分析测试方法》,,将上述几种因素合并在一起,有:分别表示晶粒大小、晶粒个数、单位弧长积分强度的影响,总称为洛伦兹因子与极化因子合并,则有:化简得,《材料分析测试方法》,,角因子,,三、吸收因子,X射线穿过试样时,必然有一些被试样所吸收。试样的形状各异,X射线在试样中穿过的路径不同,被吸收的程度也各异。 1.圆柱试样的吸收因素,反射和背反射的吸收不同,吸收与θ有关。 2.平板试样的吸收因素,在入射角与反射角相等时,吸收与θ无关。,《材料分析测试方法》,圆柱样品的吸收随θ角降低而增大,,《材料分析测试方法》,四、温度因子,原子本身是在振动的,且振幅随温度升高而增大。 当温度升高,原子振动加剧,必然给衍射带来影响,主要表现在:1.晶胞膨胀;2.衍射线强度减小;3.产生非相干散射。 温度因子定义:有热振动时的衍射强度与无热振动时的衍射强度之比 综合考虑,温度因子为e-2M (M为与θ、λ、T有关的函数),《材料分析测试方法》,五、粉末法衍射强度,1.强度绝对值,《材料分析测试方
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