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水中六价铬含量之测定.ppt

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水中六價鉻含量之測定,化學乙級技術士訓練教材(6),,術科測驗第六題第二站,臺北市立松山工農化工科 謝榮忠製作,,,內容大綱,、一,試題簡介 相關知識 實驗器材與藥品 實驗步驟-1,實驗步驟-2 實驗報告 評分標準,,,一、試題簡介,1.操作目的 2.完成時間 3.操作說明,學習定量水溶液中的六價鉻離子。 學習分光光度計的比色方法。 學習化學分析技術的操作與安全要領。,,1、操作目的,,三小時三十分,,2、完成時間,鉻鹽在許多工業製程中被大量使用,若排放水不當則會造成污染,甚至於影響飲用水。,,3、操作說明,本實驗藉著在酸性溶液中加入二苯基二胺脲與六價鉻反應呈紫紅色,以分光光度計測定540nm之吸收度定量之。,(一) 呈色反應 (二) 比色定量 (三) 建立檢量線 (四) 未知試樣中六價鉻的定量,,二、相關知識,二苯基二胺脲具有未共用的電子對,是一種螯合劑,可在酸性溶液中與六價鉻離子起螯合反應,生成紫紅色的螯合物。,,(一)呈色反應,,,,,,,以純二鉻酸鉀(K2Cr2O7)為基準試藥配製標準溶液。 以分光光度計測量呈色後的標準溶液在波長540nm的吸收度。 比耳定律:一定波長的光通過有色物質的水溶液,其吸收度與有色物質的濃度成正比。,,(二)比色定量,,,,,以吸收度為橫座標;六價鉻離子的含量(μg)為縱座標,於方格紙上作圖。 利用電子計算機的線性迴歸功能計算檢量線的截距(A)與斜率(B)。,,(三)建立檢量線,六價鉻含量(μg) = 截距(A) + 斜率(B) × 吸收度,3) 檢量線方程式,,,,以配製標準溶液的相同方法,配製未知試樣溶液。 以分光光度計於相同的吸收波長下,測量未知試樣的吸收度。 將未知試樣的吸收度代入檢量線方程式,或以作圖法求取六價鉻的濃度。,,(四)測定未知試樣中六價鉻的濃度,器材:分光光度計、球形吸量管、刻度吸量管、量瓶、天平、燒杯 藥品:6MH2SO4、K2Cr2O7、二苯基二胺脲溶液、六價鉻未知試樣、廣用pH試紙,,三、實驗器材與藥品,,,四、實驗步驟-1,(一) 六價鉻標準溶液之配製,六價鉻儲備溶液 1M硫酸溶液 六價鉻標準溶液,六價鉻儲備溶液:,直接以分析天平精稱,精秤約0.057g K2Cr2O7。,加水溶解固體,倒入量瓶內,溶於純水中,並稀釋至100mL。,潤洗燒杯,潤洗液再移入量瓶內,以洗瓶加水至刻度下方約2公分,以滴管加水至刻度,液面的半月形下方恰與量瓶的刻度線相切,蓋緊塞子,翻轉搖動20次使溶液混合均勻,2. 1M硫酸溶液:,以刻度吸量管吸取,以量筒加入約85mL的水,先加水再加硫酸,取17mL之6M硫酸以純水稀釋至100mL 。,3.六價鉻標準溶液:,將儲備液倒入燒杯中,轉動燒杯潤洗,廢液倒入廢液杯內,取5mL儲備溶液以純水稀釋至100mL 。,以吸量管吸取溶液,水平轉動吸量管潤洗,將潤洗液移入廢液杯內,以吸量管精確吸取溶液,將儲備液移入另一量瓶內,以洗瓶補充水至刻度下方約2公分處,翻轉搖動約20次使混合均勻,以滴管補充水至刻度,使液面之半月型下方恰與刻度切齊,,,五、實驗步驟-2,(二) 檢量曲線溶液之配製 (三) 測吸收度 (四) 線性回歸 (五) 未知試樣之定量,,,,,(二)檢量曲線溶液之配製,,,配製檢量溶液 調pH值 配成100mL 加呈色試劑,,,1.配製檢量溶液:,精取1.0mL,2.0mL,5.0mL,7.0mL及10.0 mL的六價鉻標準溶液,分別加入約50mL的去離子水。並以去離子水作空白實驗。,取五個乾淨的燒杯,將標準液倒入燒杯內,潤洗燒杯,以吸量管吸取標準溶液,潤洗吸量管,以吸量管精確吸取標準液,將溶液移入燒杯內,以量筒取適量的水(水與標準液的總體積為50mL),將水加入燒杯內,2.調整pH值:,註:以廣用試紙調整溶液之pH值,宜以玻棒沾濕溶液中,然後點滴在撕成約1cm左右之廣用試紙上,觀察顏色變化,並與參考色紙比較,以判斷溶液的pH值,不可將試紙直接投入溶液中。,以1M硫酸調整pH值至2左右。,將廣用pH試紙撕成小片待用,以玻離棒沾取溶液,玻璃棒點在pH試紙上顯色,以對照pH值,加入1M硫酸2滴,以玻棒攪拌均勻,顯示pH為2,3.配成100mL:,取五支乾淨的100mL量瓶,將溶液移入100mL量瓶內,加水至刻度。,將燒杯內的溶液移入量瓶內,以去離子水潤洗燒杯將洗液移入量瓶內,以洗瓶補充去離子水,以滴管加水至刻度,搖動使混合均勻,4.加入呈色試劑:,混合好的溶液,加入2.0mL二苯基二胺脲(呈色試劑)。,以球型吸量管吸取2mL的呈色試劑,加入呈色試劑,搖動使混合均勻,混合好的檢量溶液,靜置5-10分鐘後,再以分光光度計測定試樣於波長540nm時之吸收度。,,,(三) 測吸收度,打開電源,預熱30分鐘,將濾光鏡選擇桿調到正確位置,1.儀器
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