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The preparation and performance of a novel room-temperature-cured heat-resistant adhesive for ceramic bonding 新型室温固化耐高温陶瓷粘接剂的制备与性能,Accept by Materials Science and Engineering :A , 29 November ,2010,报告人: 导师: 日期:,,背景介绍,,2. 实验部分,,3. 结果与讨论,主要内容,,4. 结论,为什么要进行陶瓷的连接 ?,,陶瓷车刀:刀杆与刀体的连接,背景介绍,连接陶瓷的方法,铆接:用铆钉连接构件的方法。,背景介绍,螺纹连接,过渡态液相烧结 扩散结合 微波加热连接,缺点:或是粘接头无法承受高温;或是工艺复杂。,采用粘接的优点:,背景介绍,胶黏剂的柔韧性可以克服因两种待粘物界面热膨胀系数不同而造成的不利因素。,避免了因打孔等造成的应力集中,粘接层受到应力的分布更加均。,,,粘接:采用胶黏剂进行粘合连接的方法,连接陶瓷的方法,材料,待粘物:市售地砖(18mm×18mm×5mm, Al2O3 ),原料树脂:双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂(EP)、硅树脂(SR) 交联剂:γ-GPS(金属表面硅烷偶联剂,KH560) 催化剂:DBTDL(二月桂酸二丁基锡 ) 溶剂:DMB(二甲苯) 固化剂:LMPA650(一种低分子量酰胺)、TEA(三乙胺)、T31(一种酚醛改性的聚酰胺) 填料:铝粉(325目)、低熔点玻璃粉(425目,软化点在600-900℃之间)、B4C(325目),实验部分,互穿网络聚合物和陶瓷接头的制备,环氧树脂+二甲苯 (质量比 1:1),,加入 硅树脂、偶联剂 、二月桂酸二丁基锡在持续搅拌状态下于三颈烧瓶中反应,互穿网络聚合物,,①冷却至室温 ②用真空泵除气,互穿网络聚合物原料,与玻璃粉、碳化硼 和铝粉相混合,再加入固化剂,,目标胶黏剂,,在室温下均匀涂布与粘接接头的表面,等待固化。,进行分析和测试,实验部分,分析和测试,实验部分,采用红外光谱仪对SR和EP以及互穿网络聚合物进行表征。 采用TG法对所制备的互穿网络聚合物进行热稳定性分析。 采用DSC法测定所制备互穿网络聚合物的Tg。 采用自制的装置测定所制成陶瓷街头的压剪强度。,图1.粘接强度测试图解,互传网络聚合物的热稳定性和其它性能,图2.硅树脂和环氧树脂以及互穿网络聚合物的红外光谱(a、b、c分别为硅树脂、环氧树脂、未固化IPNs和经LMPA50固化的互穿网络聚合物),c中913cm-1处的峰表明互穿网络聚合物中存在环氧基团,这样环氧基团就能与随后加入的固化剂发生反应。d中913cm-1处峰的消失表明IPN中的环氧基团被LMPA650固化剂有效固化,3300cm-1处峰的出现表明生成了新的基团。,SR,EP,未固化IPN,固化后IPN,,,通过红外分析对固化效果的证实!,结果与讨论,互穿网络聚合物的热稳定性和其它性能,结果与讨论,①可以得到四种试样的Tg 分别是42.54℃、46.13 ℃ 、65.44 ℃和65.54 ℃ ,其中硅树脂(SR)的玻璃化温度最低。 ②三种互穿网络聚合物的Tg均在硅树脂和环氧树脂的玻璃化温度之间,这说明存在存在不同于SR和EP的一种新的相,即SR-EP互穿网络聚合物。,图3.SR、EP和三种互穿网络聚合物的DSC曲线,反应按照预期生成了均相的互穿网络聚合物!,,互穿网络聚合物的热稳定性和其它性能,表1.硅树脂、环氧树脂以及按不同SR/EP比例制备的互穿网络聚合物的玻璃化温度,结果与讨论,FOX方程:,计算混合物的理论玻璃化温度,,,,对于表中四种试样,随着SR比例的降低,Tg上升。,实验值与理论值基本一致!,互穿网络聚合物的热稳定性和其它性能,结果与讨论,①本文选用失重为10%时的温度来衡量试样热稳定性: IC1和IC2明显好于IC3 。 ②在349℃—533℃温度区间之外, IC1的质量总是大于IC2。 ③IC1具有最好的热稳定性和最高的热分解温度。,,,,,,349℃,533℃,图4.IPN2经LMPA650、T31和TEA固化后产物的TG曲线,三种固化剂中,经LMPA650固化后耐高温性能最好!,陶瓷粘接头的压剪强度,四因素三水平正交试验 L9(34),ⅠC表示第一列第1水平各试验结果取值之和;ⅡC表示第一列第2水平各实验结果取值之和。,,表2.根据L9(34)正交表进行的陶瓷粘接头强度测试,结果与讨论,得出最佳配比!,设计正交表探索各因素对胶黏剂性能的影响!,陶瓷粘接头的压剪强度,图5.不同因素对陶瓷粘接头粘接强度的影响,①随着SR比例的降低,胶黏剂的压剪强度降低。②KH650的含量为2%时,压剪强度最大;其含量升高高或降低,都会造成
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