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DSC的操作方法及注意事项.doc

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DSC 的操作方法及注意事项一、样品制备制样:取 3-10mg 样品,将样品剪成尺寸较小的块状或其他形状,备用。打开工具盒,用镊子取一个坩埚(切记不要用手触摸) ,用天平称量坩埚的质量,清除坩埚质量(清零)后取出。再将样品放入坩埚中,再次称量,记录样品的质量。将其放在制样器的托盘上,再用镊子取出坩埚盖,顶部置于绿色橡胶垫上,用细针在顶部打一个孔,盖在坩埚上(盖与坩埚要很好吻合) ,放入 DSC制样器制样,压样 2 次。用镊子夹起 DSC 样品池的炉盖,将制好的样品用镊子放入左侧样品池的环形区域内(铝锅底部的小点)卡住,用镊子将炉盖盖好。二、操作步骤1、首先观察高压表,为 0,打开氮气瓶钢瓶开关,使高压表指针大于 0;若初始高压表并不为 0,钢瓶瓶阀能轻松转动,说明钢瓶开关已打开,若不能轻松转动,需拧开钢瓶开关(朝标记开/Open 的方向转动) 。后转动低压表的压力调节螺杆,使低压表读数大于 0.2(如下图(c)所示) 、打开 DSC 背部主机电源(DSC 主机显示灯为红灯闪烁) 、调节 DSC 通 N2 流量计示数在 50mL/min(如下图(d) 所示) 、打开电脑(密码在主机的标签胶带上) 。2、打开 STARc(五角星图标)软件,输入用户名 METTLER 不用输入密码直接按回车键。3、点击软件左侧的“routine editor” 编辑实验方法:(1)、 “new”为创建新方法(2)、 “open”为打开已经保存在软件中的实验方法。4、编辑完成一个新方法或打开一个已经保存的方法后,在“Sample Name”一栏中输入样品名称,在“Size”一栏中输入样品重量。5、创建温度循环,升温过程 xx 摄氏度至 xxx 摄氏度,保护气 Protect Gas选择氮气,流量为 50ml/min,升温速率 10℃/min。6、恒温过程,xxx 摄氏度至 xxx 摄氏度,恒温时间 x min。7、创建温度循环,降温过程 xxx 摄氏度至 xx 摄氏度,保护气 Protect Gas选择氮气,流量为 50ml/min,升温速率为 -10℃/min。8、创建温度循环,升温过程 xx 摄氏度至 xxx 摄氏度,保护气 Protect Gas选择氮气,流量为 50ml/min,升温速率 10℃/min。9、恒温过程,xxx 摄氏度至 xxx 摄氏度,恒温时间 x min。10、创建温度循环,降温过程 xxx 摄氏度至 xx 摄氏度,保护气 Protect Gas选择氮气,流量为 50ml/min,升温速率 -10℃/min。11、检查温度循环的过程,确认无误后,点击“Sent Experiment”。12、点击右下的“START”再点击“OK”(如果仪器没有进入测试,可再次点击“OK” )13、待底边变红,出现“measurement”时,表明测试已经开始。14、屏幕左下出现“waiting for sample removal”,表明测试结束。三、数据处理1、点击任务栏中的“ 五角星 ”2、弹出窗口,点击 Session/Evaluation Window,打开数据处理窗口。点击File/Open Cure,在弹出的对话框中选择要处理的曲线,单击右侧 open apart 打开。 (这样可以便于区分升温曲线和降温曲线)3、单击曲线,选中峰部分,工具栏中点击 TA/ integration,调节积分左右两端位置,对应好每个曲线的测试结果。4、点击 File/ Export other format,新建文件夹,保存为 .png。四、关机步骤关闭软件和电脑,再关闭 DSC 主机,拧紧氮气钢瓶开关,微调节低压表压力调节螺杆,使低压表读数小于 0.2。
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