• / 10
  • 下载费用:10 金币  

DLT 523—93盐酸酸洗缓蚀剂应用性能评价指标及浸泡腐蚀试验方法.doc

关 键 词:
DLT 523—93盐酸酸洗缓蚀剂应用性能评价指标及浸泡腐蚀试验方法.doc
资源描述:
中华人民共和国电力行业标准DL/T 523—93盐酸酸洗缓蚀剂应用性能评价指标及浸泡腐蚀试验方法Practice Evaluation of Inhibitor for HydrochloricAcid and Immersion Corrosion Testing of Method中华人民共和国电力工业部1993-12-23 批准1994-06-01 实施1 主题内容及适用范围本标准规定了火力发电机组和蒸汽动力设备锅炉盐酸酸洗缓蚀剂的评价指标和评价试验方法。本标准适用于火力发电机组和蒸汽动力设备锅炉盐酸酸洗缓蚀剂应用性能的评定(如静态腐蚀速度、缓蚀效率、热稳定性、氧化性物质Fe3+的影响、溶解分散性等)和缓蚀机理的研究,作为该缓蚀剂能否应用的质量验收标准。2 引用标准GB 8678—86 化工产品采样总则DL 422.2—91 工业盐酸含量的测定——容量法GB 8680—86 液体化工产品采样通则SD 135—86 火力发电厂锅炉化学清洗导则3 缓蚀剂的应用性能评价指标见表1。4 试验方法4.1 静态腐蚀速度的测定4.1.1 方法提要将金属试片浸在加有缓蚀剂的盐酸溶液中,测定其单位时间、单位面积的腐蚀失重。4.1.2 仪器国电信息a.分析天平,感量0.1 mg;b.分析天平,感量0.4 mg;c.游标卡尺,精度0.02 mm;d.双列六孔恒温水浴锅,控制±1℃;e.酸碱滴定仪器及其他常用玻璃仪器等;f.电吹风机;g.干燥器,直径200(或250)mm。表1 缓蚀剂应用性能评价指标序号项目指标等级<0.6 g/(m2·h) 优0.6~1.0 g/(m2·h) 良1.1~2.5 g/(m2·h) 合格1 静态腐蚀速度>2.5 g/(m2·h) 不合格2 缓蚀效率>96% 合格酸液透明清亮,无分层,无固体聚合物沉淀和分离A 级(优)酸液不透明,混浊,但仍均匀,并在试验时间内,液体稳定,不分层,无沉淀B 级(合格)3 溶解分散性酸液发生液/液,液/固相分离或凝聚物根本不溶解,不分散,试样表面有附着物不合格酸洗液中Fe3+>1000 mg/L 金属表面无局部腐蚀优酸洗液中Fe3+>500 mg/L 金属表面无局部腐蚀良酸洗液中Fe3+>300 mg/L 金属表面无局部腐蚀合格4氧化性物质Fe3+含量的影响酸洗液中Fe3+<300 mg/L 金属表面出现局部腐蚀不合格5 热稳定性试验浸泡24 h 静态腐蚀速度<1 g/(m2·h) 合格注:①试验条件:5% HCl+0.3%缓蚀剂在55±2℃温度条件下浸泡6 h,钢材为20 号钢,酸液体积与试样表面积之比为15∶1(mL∶cm2)。②在其他HCl 深度下其静态腐蚀速度也应满足上述指标的要求,有条件的单位还应做动态腐蚀速度试验。一般动态腐蚀速度为静态腐蚀速度的4 倍左右,酸洗标准允许腐蚀速度10 g/(m2·h)。4.1.3 试剂a.5%盐酸浴液(m/V):用去离子水配制,配制后溶液澄清透明;b.不同型号缓蚀剂样品(工业级 );c.无水乙醇,CP;d.丙酮,CP;e.1%NaNO2。表2 试验条件温度℃ 55±1℃作用时间h 6试片材质20 号钢试片试片粗糙度Ra μm 0.4酸溶液浓度5±0.2%注:腐蚀指示片,最好与锅炉被清洗材料一致。4.1.4 材料a.试片及挂具;b.400 号或600 号金相水磨砂纸;c.金属镊子;d.橡皮、脱脂棉、小毛刷等。4.1.5 试验程序4.1.5.1 试验条件:见表2。4.1.5.2 技术要求a.配液:采用化学纯盐酸,并用去离子水配制,其浓度测定使用DL 422.2—91 酸碱滴定容量法,误差不超过±0.2%。缓蚀剂及各添加剂的加入量,统一按重量百分数(m/V)计算加入。b.酸液用量:按每平方厘米试片表面积用酸量15 mL 计。c.缓蚀剂用量:一般缓蚀剂的添加量,按加入酸液量的0.3%计算。d.挂片方法:试片应选用耐酸尼龙绳挂在玻璃挂钩上。e.试片在酸液中的放置:试片应保持全部表面与酸液接触,一般应垂直挂在酸溶液的中央部位。f.温度控制:酸液温度应控制在55±1℃范围内。g.平行试验及误差:同一试验条件下应做三次(每次三片试片)平行试验,结果取平均值。其相对误差为:+ vcorr < 10 g/(m2·h),相对误差不大于±2%;+ vcorr < 6 g/(m2h),相对误差不大于±3%;+ vcorr < 2 g/(m2·h),相对误差不大于±10%。4.1.5.3 试片的准备图1 试片加工尺寸及钻孔位置表面粗糙度六面均为Ra0.4μm 公差要求±0.2 mm图2 静态腐蚀速度试验装置1—球形冷凝器;2—玻璃挂钩;3—胶塞;4—反应杯盖;5—冷凝液;6—反应杯;7—恒温控制器;8—保温套;9—温度计;10—试片;11—毛细管通大气a.试片的加工:腐蚀指示片的材料最好与锅炉被清洗部分的材质相同。管材样片的加工是先将钢管用铣床铣成条,再用刨床刨平,切成40mm×12mm×3mm 的长方形,再用磨床磨至表面粗糙度为 Ra0.4μm 的试片。应对表面进行仔细检查,如有缺陷(夹渣、气孔、裂纹等)应淘汰。用千分尺精确测量指示片表面尺寸,用丙酮或无水乙醇洗去表面油污,放入30~40℃的烘箱内烘干,也可用电吹风(冷风)吹干,置于干燥器内干燥1h,然后称重,准确至0.1mg,待用。指示片在加工过程中,严禁敲打撞击。b.试片外形加工尺寸及钻孔位置见图1。c.试片表面积的测量和计算:试片用游标卡尺逐个进行测量,读数准确至0.02mm。若试片间表面积相差小于±0.5%时,则计算腐蚀速度时可用一个统一的面积;若试片间表面积相差大于±0.5%时,则逐片测量计算。d.试片的标记:在试片的一端用5 号以下钢字打出编号印记,打字深度以试验后不致消失为宜。4.1.5.4 试验装置:见图 2。4.1.5.5 腐蚀速度试验程序a.取准备好的试片三片,记下试片编号、表面积( S1、 S2、 S3)及重量( W1、 W2、 W3)+ 备用。b.按 4.1.5.2 中 b 和 c 条款配制酸液和缓蚀剂,放入反应杯中,待搅拌均匀后,放入六孔恒温水浴,加热至试验温度(55±1℃),将配好的酸液按计算用酸量,用量筒量取并放入反应杯中,然后将反应杯放入升至试验温度的恒温水浴内,盖上盖子,接好回流冷凝器,恒温15min 后,待反应杯内酸液达到试验温度后,打开挂片器,将试片挂上,并放入酸液中,记录反应开始时间 t0。c.反应时间到达6h 后( ta),打开挂片器,切断电源,取出试片用蒸馏水冲洗金属试片表面,放入pH 为9.5~10 的1%NaNO2 溶液中浸3min 后取出,观察外观,并对表面现象作详细记录,而后用软橡皮擦去表面附着物并用乙醇或丙酮洗净,用冷风吹干,放入玻璃干燥器内干燥,放置1h 后取出称重,重量分别记为4.1.6 腐蚀速度计算ucorra a a ( )( )( )( )( )( )W WS t tW WS t tW WS t t1 11 02 22 03 33 03式中u corr——平均腐蚀速度,g/(m2·h);W1、 W 2、 W 3——试片试验前重量,g;W’1、 W’2、 W’3——试片试验后重,g;S1、 S2、 S3——试片表面积, m2;ta——反应结束时间,h;t0——反应开始时间,h。4.1.7 试验数据记录表格见附表A。4.2 缓蚀效率的测定由静态腐蚀速度测定出的腐蚀速度按下述公式进行计算即可得出缓蚀效率。hu uu00100% corr corrcorr式中η——缓蚀效率,%;u 0corr——试片在空白盐酸溶液中的腐蚀速度,g/(m2·h);corr——试片在加有缓蚀剂的盐酸溶液中的腐蚀速度,g/(m2·h)。4.3 溶解分散性评价试验方法4.3.1 方法提要在5%盐酸溶液中滴加一定量的缓蚀剂,观察缓蚀剂在盐酸溶液中的分散状况,然后反复翻转摇动带塞比色管使之混合均匀,恒温静置,相隔一定时间记录其外状,作为评价缓蚀剂溶解分散性的依据。4.3.2 仪器a.玻璃恒温水浴,控制±1℃;b.具有刻度带塞比色管,100 mL;c.烧杯,800 mL;d.微量注射器0.1、0.5、1、2、3 mL;e.表面皿;f.定时钟。4.3.3 试剂a.5%(质量/体积)盐酸溶液;用去离子水配制,配制后溶液澄清透明;b.缓蚀剂样品(工业级)。4.3.4 试验程序4.3.4.1 配制5%HC1000mL 测定酸液浓度 (精度±0.1%),接通恒温水浴电源,使其升至试验温度55±1℃。4.3.4.2 将已配好的酸液分别倒入准备好的带塞比色管中,每个比色管倒液90mL,然后用微量注射器分别加入0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mL 缓蚀剂溶液,再用5%盐酸溶液补至100mL并贴好标签,以示识别,盖上塞子,反复倒转比色管5min,使含有缓蚀剂的酸液充分混匀为止。4.3.4.3 将已充分混匀的比色管放入已达试验温度的恒温水浴中,比色管中酸液的液面和恒温水浴的液面相近。4.3.4.4 用肉眼观察浸在恒温水浴中5 个比色管中的酸液外观的变化情况,并观察和详细记录,在浸入1,4,8,12,24h 后的情况,直至观察到外观无变化时为止。4.3.5 试验数据记录表见附表B。4.4 氧化性物质Fe3+的影响评价试验方法4.4.1 方法提要将试片分别浸入加有0.3%缓蚀剂的5%盐酸溶液以及除缓蚀剂外还加有不同浓度的氧化性物质(Fe3+)的5%盐酸溶液中,在55±1℃的温度条件下,浸泡一定时间后,测定其静态腐蚀速度,并观察试片表面状态,有无点蚀现象,从而找出极限的Fe3+含量。4.4.2 仪器a.分析天平,感量0.1mg;b.分析天平,感量0.4mg;c.游标卡尺,精度0.02mm;d.双列六孔恒温水浴锅,±1℃;e.酸碱滴定仪器及其他常用玻璃仪器;f.1, 2,5,10mL 带刻度吸液管各 1 支;g.电吹风机;h.干燥器,直径200(或250)mm;i.烧杯,500 mL6 个;j.5~10 倍放大镜或双筒立体显微镜一台。4.4.3 试剂a.5%(质量/体积)盐酸溶液:用去离子水配制,配制后溶液澄清透明;b.不同型号缓蚀剂样品(工业级 );c.0.05 g/LFe2 ) (SO4)3 标准溶液;d.无水乙醇,CP;e.丙酮,CP;f.10%磺基水杨酸钠溶液;g.10%过硫酸铵溶液;h.0.1 mol/L EDTA 标准溶液;i.氨水,(1+1);j.盐酸,(1+4)。4.4.4 材料a.试片及挂具;b.400 号或600 号金相水磨砂纸;c.金属镊子;d.橡皮、脱脂棉、小毛刷等。4.4.5 试验程序4.4.5.1 配制加入 0.3%缓蚀剂的5%盐酸(精度±0.1%)溶液4000mL,接通恒温水浴电源,使其升至试验温度55±1℃。4.4.5.2 将已配好的酸液分别倒入准备好的烧杯中,每个烧杯中倒液450mL,然后用吸液管加入0.05g/L 的Fe2(SO4)3 溶液若干毫升,用量见表3,然后用5%加有缓蚀剂的盐酸补至500mL。表3 Fe2(SO4)3 用量Fe3+ mg/L 100 300 500 700 1000Fe2(SO4)3 溶液加入量mL 1 3 5 7 104.4.5.3 将已准备好的试片,记录好试片编号、表面积以及重量,分别用尼龙绳将试片扎好后放入已准备好的含有五种不同Fe3+浓度的缓蚀盐酸溶液中,在55±1℃下浸泡6h 后,测定其腐蚀速度并观看其表面状态。若出现点蚀即为该种缓蚀剂允许的Fe3+浓度的极限值。在酸洗中不允许在金属表面产生点蚀,损坏金属表面状态。4.4.6 试验数据记录表见附表C。4.5 热稳定性试验评价方法4.5.1 方法提要本方法用于测定缓蚀剂的热稳定性。将缓蚀剂加入5%(m/V)盐酸溶液中,在55±2℃温度条件下,测定不同加热时间内对钢材腐蚀速度的影响,同时观察金属的表面状态,若无局部腐蚀(点蚀),无附着物,24h 内腐蚀速度基本不变,则认为此缓蚀剂热稳定性好。4.5.2 仪器a.分析天平,感量0.1 mg;b.分析天平,感量0.4 mg;c.游标卡尺,精度0.02 mm;d.双列六孔恒温水浴锅,±1℃;e.酸碱滴定仪器及其他常用玻璃仪器等;f.电吹风机;g.干燥器,直径200(或250)mm;h.双筒立体显微镜一台(×40);i.烧杯,500 mL6 个;j.表面皿。4.5.3 试剂a.5%(m/V)盐酸溶液;b.不同的缓蚀剂样品;c.无水乙醇,CP;d.丙酮,CP;e.1%NaNO2 溶液。4.5.4 材料a.试片及挂钩;b.400 号或600 号金相水磨砂纸;c.金属镊子;d.橡皮、小毛刷等。4.5.5 试验程序4.5.5.1 配制0.3%缓蚀剂的5%盐酸溶液 3000mL。接通恒温水浴电源,使其升至试验温度 55±1℃。4.5.5.2 将已配好的酸液分别取 500mL 倒入准备好的烧杯中,然后将已准备好的试片(记录好试片编号、表面积以及重量)分别用尼龙绳扎好后放入五个装有缓蚀盐酸的烧杯中,在55±2℃温度下分别浸泡2,4,8,12,24h,然后取出试片,用蒸馏水冲洗后,放入pH 为9.5~10 的1%NaNO2 溶液中浸泡3min,然后取出试片,观察外观,并对表面现象作详细记录。每次试验必须用三片试片进行平行试验,然后用橡皮擦去金属试片表面的附着物,并用乙醇或丙酮洗净,用冷风吹干,放入玻璃干燥器内干燥,放置1h 后取出称重,重量分别为 W’1、 W’2、W’3、 W’4、 W’5 称准至±0.1mg。4.5.5.3 计算在不同浸泡时间内的腐蚀速度。每次平行试验中相对误差不超过5%,金属试片表面无点蚀产生,即说明该种缓蚀剂的稳定性能为优。相对误差不超过10%,则稳定性能为良。4.5.6 试验数据记录表见附表D。4.6 电化学试验评价方法(参考方法)4.6.1 方法提要工作电极放入电极杯内,系统中腐蚀电位达到稳定后,再开始进行动电位扫描,测定阳极极化和阴极极化曲线(扫描速度为1.5mV/s)。由塔弗尔直线外推法得出腐蚀电流和腐蚀速度并分析其缓蚀机理。4.6.2 仪器a.恒电位仪;b.X—Y 轴记录仪;c.对数转换器;d.扫描讯号发生器;e.电极反应杯( 约500 mL,带盖的有机玻璃杯),最高工作温度为40℃;f.电吹风机;g.干燥器,直径200(或250)mm。4.6.3 试剂a.5%(m/V)盐酸溶液;b.不同缓蚀剂样品;c.无水乙醇,CP;d.丙酮,CP。4.6.4 材料4.6.4.1 电极的制备:工作电极选用方形的,试样的表面积为1cm2,粗糙度为Ra1.6μm。在试样上要接出一条供测量用的接触良好的导线,在整个电极上用环氧树脂封死,只留1cm2的区域以免造成局部不均匀腐蚀,同时应避免因试样与导线材质的不同构成电偶对电位测量的影响。将磨光的试片用无水乙醇或丙酮脱脂,放入干燥器内,10~24 h 以后待测。4.6.4.2 参比电极(饱和甘汞电极 ):参比电极应是可逆的不极化电极,在一定条件下,其电位是稳定的。4.6.4.3 辅助电极,铂电极。4.6.4.4 橡皮。4.6.4.5 脱脂棉。4.6.5 试验程序4.6.5.1 配制0.3%缓蚀剂的5%盐酸溶液500mL。接通恒温水浴电源,使其升至试验温度25±1℃。图3 动电位扫描法测极化曲线装置原理图4.6.5.2 线路的连接与测量:按图3 装置进行线路连接。将已配好的酸液分别倒入准备好的电极杯中,然后将经处理好的工作电极和参比电极放入电极杯中,当系统中腐蚀电位达到稳定后,开始进行动电位扫描,测定阳极极化曲线和阴极极化曲线,扫描速度为1.5 mV/s。图3 为动电位扫描法极化曲线的装置原理图。4.6.6 试验结果根据在25℃时20 号钢在5%HCl 溶液中分别加入不同种类缓蚀剂的阳极极化曲线和阴极极化曲线,由塔弗尔直线外推法得出20 号钢在各种条件下的腐蚀速度。用这种方法测定腐蚀速度的前提是,腐蚀体系必须是电化学极化控制。动电位扫描法测极化曲线的方法仅能作为机理研究,并了解缓蚀剂是控制阳极极化还是控制阴极极化。4.6.7 试验数据记录表见附表E。附表A 腐蚀速度试验记录表试验日期试片编号温度℃放样时间时分时分时分取样时间时分时分时分试 验 条件总反应时间酸液浓度%酸液用量mL试片表面积cm2S1 S2 S3试片粗糙度试前重g W1 W2 W3试后重g W1 W2 W3试 片重失重g腐蚀速度g/(m2·h) 结果缓蚀效率%试片表面变化情况试验人计算人审核人附表B 酸液缓蚀剂溶解分散性试验记录表溶解分散性描述编 号酸液种类及浓度%缓蚀剂用量%试验温度℃ 开始1h 4h 8h 12h 24h试验人记录人审核人附表C 存在氧化性物质时的腐蚀速度试验记录表试验日期试片编号温度℃放样时间取样时间试 验 条件总反应时间酸液浓度%酸液用量mLFe3+含量mg/L试片表面积cm2试片粗糙度 Ra μm试前重g试后重g试 片重失重g腐蚀速度g/(m2·h) 结果缓蚀效率%试片表面变化情况试验人计算人审核人附表D 缓蚀剂热稳定性腐蚀速度试验记录表试验日期试片编号温度℃放样时间取样时间试 验 条件总反应时间2h 4h 8h 12h 24h酸液浓度%酸液用量mLFe3+含量mg/L试片表面积cm2试片粗糙度 Ra μm试前重g试后重g试 片重失重g腐蚀速度g/(m2·h) 结果缓蚀效率%试片表面变化情况试验人计算人审核人附表E 电化学试验记录表缓蚀剂名称icorr×10-6A/cm2腐蚀速度g/(m2·h)β amVβ BmVφ corr(SCE)缓蚀率η %试验条件1.温度25±2℃2.υ=0.01045 icorr g/(m2·h)试验人计算人审核人________________附加说明:本标准由中华人民共和国电力工业部科技司提出。本标准由电力工业部电厂化学标准化技术委员会归口。本标准由电力工业部西安热工研究所负责起草。本标准主要起草人:陈洁。
展开阅读全文
  微传网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
0条评论

还可以输入200字符

暂无评论,赶快抢占沙发吧。

关于本文
本文标题:DLT 523—93盐酸酸洗缓蚀剂应用性能评价指标及浸泡腐蚀试验方法.doc
链接地址:https://www.weizhuannet.com/p-9828445.html
微传网是一个办公文档、学习资料下载的在线文档分享平台!

网站资源均来自网络,如有侵权,请联系客服删除!

 网站客服QQ:80879498  会员QQ群:727456886

copyright@ 2018-2028 微传网络工作室版权所有

     经营许可证编号:冀ICP备18006529号-1 ,公安局备案号:13028102000124

收起
展开