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第9章 重量分析法,9.1 重量法概述 9.2 沉淀溶解度及影响因素 9.3 沉淀的类型和沉淀形成过程 9.4 影响沉淀纯度的主要因素 9.5 沉淀条件的选择 9.6 有机沉淀剂,9.1 重量分析法概述,分离,称量,通过称量物质质量来测定被测组分含量,,,a.沉淀法P,S,Si,Ni等测定 b.气化法(挥发法)例 小麦 干小麦, 减轻的重量即含水量 或干燥剂吸水增重 c.电解法例 Cu2+ Cu称量白金网增重,+2e Pt电极上,,1 分类与特点,,特点,优点:Er: 0.1~0.2%,准,不需标准溶液。缺点:慢,耗时,繁琐。(S,Si, Ni的仲裁分析仍用重量法),沉淀重量分析法:利用沉淀反应,将被测组分以沉淀形式从溶液中分离出来,转化为称量形式,通过称量其质量测定含量的方法,2 沉淀重量法的分析过程和要求,,沉淀形式,沉淀剂,滤洗、烘(烧),被测物,称量形式,,,对沉淀形的要求,沉淀的 s 小, 溶解损失应0.2mg, 定量沉淀沉淀的纯度高便于过滤和洗涤 (晶形好)易于转化为称量形式,确定的化学组成, 恒定---定量基础稳定---量准确摩尔质量大---减少称量误差,对称量形的要求,1 溶解度与溶度积和条件溶度积,MA(固)  MA(水)  M++A-,K0sp= aM+ ·aA- 活度积常数, 只与t有关,9.2沉淀溶解度及影响因素,,溶解度: s=s0+[M+]=s0+[A-],s0固有溶解度(分子溶解度),Ksp =[M+][A-]= 溶度积常数, 只与t,I有关,K´sp=[M+´][A-´]=[M+]M+[A-] A-=Ksp  M+  A-,----条件溶度积, 与副反应有关,MmAn?,K´sp≥ Ksp ≥ K0sp,MA2:,K´sp=[M´][A´]2 =Ksp M A2,MA(固)  M+ + A-,OH-,L,MOH,● ● ●,ML,● ● ●,H+,HA,● ● ●,[M+´],,[A-´],a 同离子效应—减小溶解度,沉淀重量法加过量沉淀剂,使被测离子沉淀完全,例: 测SO42-,若加入过量Ba2+, [Ba2+]=0.10 mol/Ls=[SO42-]=Ksp/[Ba2+]=1.1×10-10/0.10=1.1×10-9 mol/L溶解损失 mBaSO4=1.1×10-9×0.2×233.4=0.000051mg,可挥发性沉淀剂过量50%~100% 非挥发性沉淀剂过量20%~30%,2 影响溶解度的因素,,BaSO4在水中溶解度:s= Ksp1/2 =1.0×10-5 mol/L,b 盐效应—增大溶解度,沉淀重量法中,用I=0.1时的Ksp计算; 计算难溶盐在纯水中的溶解度用K0sp,Ksp =[M+][A-]= 与I有关,c 酸效应—增大溶解度,例 CaC2O4在纯水及pH为2.00溶液中的溶解度,CaC2O4  Ca2++C2O42-,s s,Ksp=2.0×10-9 H2C2O4 pKa1=1.22 pKa2=4.19,在纯水中,s=[Ca2+]=[C2O42-]= Ksp1/2 =4.5×10-5 mol/L,影响弱酸阴离子An-,MA(固)  Mn+ + An-,H+,HA,● ● ●,[A-´],,aA(H),K´sp=[M+][A-´]=Ksp A(H),在pH=2.0的酸性溶液中,CaC2O4  Ca2++ C2O42-,s s,HC2O4-, H2C2O4,,K´sp= [Ca2+][C2O42- ] =s2 = Ksp a C2O42-(H),H+,a C2O42-(H) =1+ b1[H+] + b2[H+]2 = 1.85×102,s =K´sp1/2= 6.1 ×10-4 mol/L,若pH=4.0,过量H2C2O4 ( c=0.10mol/L) 求s CaC2O4,Ca2+沉淀完全, 是KMnO4法间接测定Ca2+时的沉淀条件,a C2O42-(H) =1+ b1[H+] + b2[H+]2 = 2.55,K´sp=Ksp a C2O42-(H) = 5.10×10-9,s =[Ca2+]=K´sp/ [C2O42-] =5.1×10-10 mol/L,Ag2S  2Ag+ + S2-2s s/as(H),Ag2S 在纯水中的s,Ksp=8  10-51, H2S pKa1=7.1 pKa2=12.9,pH = 7.0, as(H) = 2.5 107,Ksp = Ksp  as(H) = [Ag+]2cs2- = (2s)2s = 4s3,s = 1.1  10-1
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