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乙酰乙酸乙酯的制备.doc

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乙酰乙酸乙酯的制备一、 实验目的1、 了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法2、 掌握无水操作及减压蒸馏二、 实验原理含 a-活泼氢的酯在强碱性试剂(如 Na.NaNAH2.三苯甲基钠或格式试剂)存在下,能与另一分子酯发生 claisen 酯缩合反应,生成 ß-羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合剂,但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的乙醇作用产生的乙醇钠三、 仪器与试剂主要仪器:100ml 圆底烧瓶,干燥管,冷凝管,分液漏斗,加热装置,减压蒸馏装置主要试剂:乙酸乙酯 12.5g(13.8ml 0.19mol )金属钠 1.25g(0.055mol) 二甲苯 12ml 50%乙酸 10ML 饱和氯化钠溶液 无水硫酸钠 无水氯化钙四、 物理数据五、 实验流程1.25g 金属钠熔融在 安装好 控制温度 至钠完12ml 二甲苯中迅速加入 13.8ml 乙酸乙酯 仪器 回流反应 全反应冷却加入50%的洗涤,分液,干燥,蒸馏 乙酸产品 减压蒸馏 粗产品 10ml六、 实验装置图七、 实验步骤时间 步骤 现象 备注表面皿上迅速将1,。25g 金属钠Na 切成细小颗粒,加到 100Ml 圆底烧瓶中(内装12ml 二甲苯)加热回流冷凝管,加热熔融成粒状后,立即拆去冷凝管,硬橡胶塞塞住瓶口,用力开始钠有点溶解,加热 2min 后,趁热使劲摇圆底烧瓶,形成细而且多的圆柱要上下摇动,这样能形成比较好的细小均匀的钠珠震荡,形成细粒状钠珠圆底烧瓶中加入13.8ml 乙酸乙酯,并快速装上冷凝管和无水氯化钙干燥管, ,回流1.5h 至钠基本消失,得橘红色溶液,稍冷,加50%的乙酸至反应分出呈弱酸性,此时,所有的固体均溶解。开始有少量的气泡产生,后来变成淡黄色到最后变成橙红色回流速率为每秒钟 0.5 或者 1 滴乙酸不能加太多。要不然降低产率反应转入分液漏斗中,加等体积的无水氯化钠,溶液震摇,静置,分出乙酰乙酸乙酯,加入无水硫酸钠干燥,过滤。乙酰乙酸乙酯呈橙黄色焦油状,在分液漏斗的上层。加硫酸钠使黄色溶液变成淡黄色溶液。水浴蒸去乙酸乙酯,剩余物移至圆底烧瓶中,用减压蒸馏装置进行减压蒸馏,收集馏分得到 8.5ml(5 组) 注意控制压力表读数不能过高八、注意事项1、乙酸乙酯必须绝对干燥,如果含有乙醇,提纯方法:拥抱和氯化钙溶液洗涤数次,再用烘焙过的无水碳酸钾干燥,在水浴上蒸馏,收集 76~78 摄氏度的馏分。2、乙酸不能加多,否则会增加酯在水中的溶解度而降低产率3、乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下,很容易分解而降低产率。九、思考题 1、中和过程中析出的少量固体是什么?乙酸钠1、 加饱和食盐水的目的是什么?起盐析的作用,尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度,提高乙酰乙酸乙酯的产率。
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