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公共场所甲醛浓度测定.doc

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1大连天和建设工程质量检测有限公司大连天和建设工程质量检测有限公司作业指导书(检测细则)作业指导书(检测细则)THZJ/XZ/93公共场所空气中甲醛量(第 1 次修改)编制人:编制人: 审核人:审核人:批准人:批准人:2011-08发布发布 2011-08实实2施施1.原理:空气中甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。2.实验试剂:所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用试剂纯度一般为分析纯。2.1 吸收液原液:称重 0.10 酚试剂{C 6H4SN(CH3)C﹕NNH2·HCL,简称 MBTH},加水溶解,倾于 100mL具塞量筒中,加水至刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。2.2 吸收液:量取吸收原液 5mL,加入 95mL水,即为吸收液。采样时临用现配。 2.3 1%硫酸铁铵溶液:称重 1.0g硫酸铁铵{NH4Fe(SO4)2·12H2O}用 0.1mol∕L 硫酸溶液,并稀释至 100mL。2.4 碘溶液{c(1∕2 I 2)=0.1000mol∕L}:称重 40g碘化钾,溶于 25mL水中,加入 12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至 1000mL。移入棕色瓶中,暗处贮存。2.5 1mol∕L 氢氧化钠溶液:称量 40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至 1000 mL。2.6 0.5mol∕L 硫酸溶液:取 28 mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 mL。2.7 硫代硫酸钠标准溶液{c(Na 2S2O3)=0.1000 mol∕L}:可用从试剂商店购买的当量试剂。2.8 0.5%淀粉溶液:将 0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入 100 mL沸水,并煮沸 2~3min至透明溶液。冷却后,加入 0.1g水杨酸或 0.4g氯化锌保存。2.9 甲醛标准贮备溶液:取 2.8 mL含量为 36%~38%甲醛溶液,放入 1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液 1mL约相当于 1mg甲醛。其标准浓度用下述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取 20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于 250mL碘量瓶中。加入 20.00mL0.1N碘溶液{c(1∕2 I 2)=0.1000 mol∕L}3和 15mL1mol∕L 氢氧化钠溶液,放置 15min。加入 20mL0.5mol∕L 硫酸溶液,再放置 15min,用{c(Na 2S2O3)=0.1000 mol∕L}硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入 1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V 2) ,mL。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(V 2) ,mL。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算:甲醛溶液浓度(mg∕M l)=(V 1-V2)× c 1 × 15∕20 ………(1)式中:V 1——试剂空白消耗{c(Na 2S2O3)=0.1000 mol∕L}硫代硫酸钠溶液的体积,mL;V2——甲醛标准贮备溶液消耗{c(Na 2S2O3)=0.1000 mol∕L}硫代硫酸钠溶液的体积,mL;c1——硫代硫酸钠溶液的标准物质的量浓度;15——甲醛的当量;20——所取甲醛标准贮备溶液的体积,mL。二次平行滴定,误差应小于 0.05 mL,否则重新标定。2.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 1.00 mL含10μg 甲醛,立即再取此溶液 10.00mL,加入 100mL容量瓶中,加入 5mL吸收原液,用水定容至 100mL,此液 1.00mL含 1.00μg 甲醛,放置 30min后,用于配置标准色列管,此标准溶液可稳定 24h。3.仪器和设备:3.1大型气泡吸收管:出气口内径为 1mm,出气口至管底距离等于或小于 5mm。3.2 恒流采样器:流量范围 0~1L/min。流量稳定可调,恒流误差小于 2%,采样前和采样后应用皂沫流量计校采样系列流量,误差小于 5%。3.3 具塞比色管:10mL。3.4 分光光度计:在 630nm测定吸光度。4.采样:用一个内装 5mL吸收液的大型气泡吸收管,以 0.5L/min 流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在 24h内分析。5.分析步骤45.1 标准曲线的绘制取 10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表 1制备标准系列。表 1 甲醛标准系列管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8标准溶液,mL 0 0.10 0.2 0.4 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00吸收液,mL 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0甲醛含量,μg 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2
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