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原子吸收分光光度法标准操作规程.doc

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原子吸收分光光度法标准操作规程.doc
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第 1 页 共 9 页1 目的制订,规范。2 范围适用于3 责任3.1 QC 检验人员负责对本规程的执行。3.2 QC 主管负责对本规程的执行进行监督。4 定义无5 内容5.1 简介:原子吸收分光光度法 由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,吸收遵循一般分光光度法的吸收定律,通过测定辐射光强度减弱的程度可求出供试品中待测元素的含量。通常借比较标准品和供试品的吸收度,求得样品中待测元素的含量。原子吸收分光光度法测定对象是成原子状态的金属元素和部分非金属元素,测定的样品一般经高温破坏成原子状态,在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量,常用在药物中无机元素的测定。5.2 仪器原子吸收分光光度法所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器和检测器、记录显示系统和数据处理系统等部件组成。5.2.1 光源 通常用待测元素作为阴极的空心阴极灯,灯的阴极由待分析元素的物质构成,工作时使该元素激发并发射特征光谱。被测元素只能用于该元素的空心阴极灯进行分析。5.2.2 原子化器常用的原子化器有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸气型第 2 页 共 9 页四种。●火焰型原子化器 样品溶液导入雾化器中使试样溶液雾化成气溶胶,并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧,不同物质所需不同能量使其离子化态转变成基态的原子,入射光通过基态原子时部分能量被吸收,并由传感器转变为电信号,用记录仪进行记录。改变燃气和助燃气种类及比例可以控制火焰温度,以提供使供试品转变成原子状态所需的能量。常用的混合物气体为空气-乙炔。●电热型原子化器 又称无火焰原子化器,其中又以石墨炉应用最广。石墨炉原子化器为电流控制温度的炉子,其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。在测定规程中炉内通过氩或其他保护气体,以防止炉的氧化。5.2.3 单色器 通常用衍射光栅为色散元件。仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和相当窄的光谱带(0.2nm)下正常工作的能力。单色器的结构与一般紫外可见分光光度计相同。5.2.4 检测器 一般采用对紫外及可见光敏感的宽谱带工作范围的光电倍增管作为检测元件。要求检测器的输出信号灵敏度高、噪音低、漂移小及稳定性好。5.2.5 记录仪和数据处理系统 原子吸收分光光度计常用绘图打印机记录测定结果。数据处理系统需能测量信号积分值和制备标准曲线及统计计算处理。有的仪器将参数设定操作系统和数据处理系统放在一起工作。5.2.6 背景干扰的消除 。背景吸收干扰是原子吸收测定中常见的现象,造成背景干扰的原因多种多样,并往往随样品情况的变化而变化。5.2.7 原子吸收分光光度计的的检定5.2.7.1 波长准确度与重复性 根据中华人民共和国国家计量检定规程 JJG694-90 的规定,双光束原子吸收分光光度计波长示值误差应不大于 0.5mm,波长重复性优于 0.3mm。波长准确度与重复性检定方法 按空心阴极灯上规定的工作电流,将汞灯点亮稳定后,在光谱带宽 0.2mm 条件下,从汞、氖谱线253.7、365.0、435.8、546.1、640.2、724.5 和 871.6nm 中按均匀分布原则,选取 3~5 条逐一作三次单向(从短波长向长波长方向)测量最大能量波长示值,第 3 页 共 9 页计算谱线波长测量值与标准值的平均误差,波长重复性为 3 次测定中最大值与最小值之差。5.2.7.2 分辨率 仪器光谱带宽为 0.2nm 时,应可分辨锰 279.5nm 和 279.8nm的双线。5.2.7.2.1 分辨率检定方法 将锰灯点亮,稳定后在光谱带宽为 0.2nm 时调节光电倍增管的高压,使 279.5nm 谱线能量读数为 100.扫描测量锰双线。应能分辨出 279.5nm 和 279.8nm 两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过 40%。5.2.7.3 基线稳定性 火焰原子化法测定 30min 内静态基线和点火基线的稳定度,应不大于下表的指标。5.2.7.3.1 基线稳定性检定方法静态稳定性的测定 光谱带宽 0.2nm、量程扩展 10 倍,点亮铜灯,原子化器未工作状态下测定。单光束仪器与铜灯同时预热 30min、铜灯预热 3min 后,按按上述相同条件测定。点火基线稳定性的测定 按测铜的最佳条件,用乙炔/空气火焰,吸喷去离子水 10min 后,在吸喷状况下重复 的测量。5.2.7.4 边缘波长能量 带宽为 0.2nm,响应时间不大于 1.5s 条件下,对砷193.7nm 和铯 852.1nm 谱线进行测量,谱线的峰值应能调到 100%,背景值/峰值应不大于 2%。5min 内谱线的最大瞬时噪声(峰-峰)应不大于 0.03A,谱线能量为 100%时,光电倍增管的高压应不超过最大高压值的 85%。5.2.7.
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