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原子发射光谱法 (PPT课件).ppt

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第三章 原子发射光谱法 Atomic Emission spectroscopy,原子发射光谱法,是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,而进行元素的定性与定量分析的方法,是光谱学各个分支中最为古老的一种。,,其实在更早时候,1826年泰尔博(Talbot)就说明某些波长的光线是表征某些元素的特征。从此以后,原子发射光谱就为人们所注视。,原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素)进行分析。这种方法常用于定性、半定量和定量分析。,在一般情况下,用于1%以下含量的组份测定,检出限可达ppm,精密度为±10%左右,线性范围约2个数量级。,但如采用电感耦合等离子体(ICP)作为光源,则可使某些元素的检出限降低至10-3 - 10-4ppm,精密度达到±1%以下,线性范围可延长至7个数量级。这种方法可有效地用于测量高、中、低含量的元素。,第一节 基本原理 一、原子发射光谱的产生一般情况下,原子处于基态,通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下,原子获得能量,外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态 ,约经10-8 s,外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁,多余的能量的发射可得到一条光谱线。,原子的外层电子由高能级向低能级跃迁,能量以电磁辐射的形式发射出去,这样就得到发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。,,,必须明确如下几个问题: 原子中外层电子(称为价电子或光电子)的能量分布是量子化的,所以△E的值不是连续的,原子光谱是线光谱; 同一原子中,电子能级很多,有各种不同的能级跃迁,即可以发射出许多不同 或 的辐射线。但跃迁要遵循“光谱选律”,不是任何能级之间都能发生跃迁;,不同元素的原子具有不同的能级构成,△E不一样,各种元素都有其特征的光谱线,从识别各元素的特征光谱线可以鉴定样品中元素的存在,这就是光谱定性分析;,元素特征谱线的强度与样品中该元素的含量有确定的关系,所以可通过测定谱线的强度确定元素在样品中的含量,这就是光谱定量分析,有关术语:激发电位(激发能):原子中某一外层电子由基态激发到高能态所需要的能量,称该高能态为激发电位,以电子伏特(eV)表示;电离电位(电离能):把原子中外层电子电离所需要的能量,称为电离电位,以eV表示;,共振线:原子中外层电子从基态被激发到激发态后,由该激发态跃迁回基线所发射出来的辐射线,称为共振线。而由最低激发态(第一激发态)跃迁回基态所发射的辐射线,称为第一共振线,通常把第一共振线称为主共振线。,主共振线具有最小的激发电位,因此最容易被激发,一般是该元素最强的谱线; 原子线:由原子外层电子被激发到高能态后跃迁回基态或较低能态,所发射的谱线称为原子线,在谱线表图中用罗马字“Ⅰ”表示;,离子线:原子在激发源中得到足够能量时,会发生电离。原子电离失去一个电子称为一次电离,一次电离的离子再失去一个电子称为二次电离,依此类推。离子也可能被激发,其外层电子跃迁也发射光谱,这种谱线称为离子线。,一次电离的离子发出的谱线,称为一级离子线,用罗马字“Ⅱ”表示。二次电离的离子发出的谱线,称为二级离子线,用罗马字“Ⅲ”表示。例如Mg Ⅰ285.21nm为原子线,MgⅡ280.27nm为一次电离离子线。,二、谱线强度,设i、j两能级之间的跃迁所产生的谱线强度Iij表示,则Iij = NiAijhij 式中Ni为单位体积内处于高能级i的原子数,Aij为i、j两能级间的跃迁几率,h为普朗克常数, ij为发射谱线的频率。若激发是处于热力学平衡的状态下,分配在各激发态和基态的原子数目Ni 、N0 ,应遵循统计力学中麦克斯韦。,玻兹曼分布定律:,Ni = N0 gi/g0e (-E / kT) 式中Ni 为单位体积内处于激发态的原子数, N0为单位体积内处于基态的原子数, gi,g0为激发态和基态的统计权重,Ei为激发电位,k为玻兹曼常数,T为激发温度。影响谱线强度的因素为: (1)统计权重 谱线强度与激发态和基态的统计权重之比成正比。,(2)跃迁几率 谱线强度与跃迁几率成正比。跃迁几率是一个原子在单位时间内两个能级之间跃迁的几率,可通过实验数据计算。,(3)激发电位谱线强度与激发电位成负指数关系。在温度一定时,激发电位越高,处于该能量状态的原子数越少,谱线强度越小。激发电位最低的共振线通常是强度最大的线。,(4)激发温度 温度升高,谱线强度增大。但温度升高,电离的原子数目也会增多,而相应的原子数减少,致使原子谱线强度减弱,离子的谱线强度增大,,,(5)基态原子数谱线强度与基态原子数成正比。在一定的条件下,基态原子数与试样中该元素浓度成正比。因此,在一定的条件下谱线强度与被测元素浓度成正比,这是光谱定量分析的依据。,浓度越大,基态原
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