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盐酸环丙沙星的生产工艺.doc

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盐酸环丙沙星生产工艺规程2文件编号: SDF-MF-301-01X X X 药业现行文件药品名:盐酸环丙沙星起草人: 起草日期 年 月 日审阅人: 审阅日期 年 月 日审核人: 审核日期 年 月 日批准人: 批准日期 年 月 日执行日期 年 月 日分发部门: 质保(QA、QC)2 份、生产部门 2 份、设备 2 份3目录1. 产品概述 …………………………………………………………………42.原辅料、包装材料质量标准及规格 ……………………………………53. 化学反应过程 ……………………………………………………………64. 生产流程图 ………………………………………………………………75. 工艺过程 …………………………………………………………………86. 中间体、半成品的质量标准和检验方法 ………………………………107. 技术安全与防火 …………………………………………………………108. 综合利用与三废治理 ……………………………………………………179. 操作工时与生产周期 ……………………………………………………1710. 劳动组织与岗位定员……………………………………………………1811. 设备一览表及主要设备生产能力………………………………………1812. 原材料、能源消耗和技术经济指标……………………………………1913. 物料平衡…………………………………………………………………2014. 附录………………………………………………………………………2115. 附页………………………………………………………………………2141. 产品概述1.1 产品名称1.1.1 中文名:盐 酸 环 丙 沙 星1.1.2 拼音名:Y ansuan Huanbingshaxing1.1.3 英文名:C iprofloxacin Hydrochloride1.1.4 化学名:1 -环 丙 基 -6-氟 -1,4-二 氢 -4-氧 代 -7-(1-哌 嗪 基 )-3-喹 啉 羧 酸 盐 酸 盐1.2 产品结构式、分子式、分子量1.2.1 产品结构式:1.2.2 产品分子式:C 17H18FN3O3·HCl·H2O1.2.3 产品分子量:3 85.821.3 执行标准1.3.1 执行标准:药典二部 2010 年 P720—P7231.4 理化性质1.4.1 性状:白色或微黄色结晶粉末1.4.2 溶解度:易溶于水,微溶于甲醇,难溶于乙醇。在丙酮、乙酸乙酯或二氯甲烷中几乎不溶。1.5 药理作用和临床用途1.5.1 药理作用:本 品 具 广 谱 抗 菌 作 用 , 尤 其 对 需 氧 革 兰 阴 性 杆 菌 的 抗 菌 活 性 高 , 对 下列 细 菌 在 体 外 具 良 好 抗 菌 作 用 : 肠 杆 菌 科 的 大 部 分 细 菌 , 包 括 枸 橼 酸 杆 菌 属 、 阴沟 、 产 气 肠 杆 菌 、 大 肠 埃 希 菌 、 克 雷 伯 菌 属 、 变 形 杆 菌 属 、 沙 门 菌 属 、 志 贺 菌 属 、弧 菌 属 、 耶 尔 森 菌 等 。 常 对 多 重 耐 药 菌 也 具 有 抗 菌 活 性 。 对 青 霉 素 耐 药 的 淋 病 奈瑟 菌 、 产 酶 流 感 嗜 血 杆 菌 和 莫 拉 菌 属 均 具 有 高 度 抗 菌 活 性 。 对 铜 绿 假 单 胞 菌 等 假单 胞 菌 属 的 大 多 数 菌 株 具 抗 菌 作 用 。 本 品 对 甲 氧 西 林 敏 感 葡 萄 球 菌 具 抗 菌 活 性 ,对 肺 炎 链 球 菌 、 溶 血 性 链 球 菌 和 粪 肠 球 菌 仅 具 中 等 抗 菌 活 性 。 对 沙 眼 衣 原 体 、 支原 体 、 军 团 菌 亦 具 良 好 作 用 , 对 结 核 杆 菌 和 非 典 分 枝 杆 菌 也 有 抗 菌 活 性 。 对 厌氧 菌 的 抗 菌 活 性 差 。 环 丙 沙 星 为 杀 菌 剂 , 通 过 作 用 于 细 菌 DNA 螺 旋 酶 的 A 亚 单位 , 抑 制 DNA 的 合 成 和 复 制 而 导 致 细 菌 死 亡1.5.2 临床用途:用 于 敏 感 菌 引 起 的 1.泌 尿 生 殖 系 统 感 染 , 包 括 单 纯 性 、 复 杂 性 尿5路 感 染 、 细 菌 性 前 列 腺 炎 、 淋 病 奈 瑟 菌 尿 道 炎 或 宫 颈 炎 (包 括 产 酶 株 所 致 者 )。2.呼 吸 道 感 染 , 包 括 敏 感 革 兰 阴 性 杆 菌 所 致 支 气 管 感 染 急 性 发 作 及 肺 部 感 染 。3.胃 肠 道 感 染 , 由 志 贺 菌 属 、 沙 门 菌 属 、 产 肠 毒 素 大 肠 埃 希 菌 、 亲 水 气 单 胞 菌 、副 溶 血 弧 菌 等 所 致 。 4.伤 寒 。 5.骨 和 关 节 感 染 。 6.皮 肤 软 组 织 感 染 。 7.败 血 症等 全 身 感 染 。1.6 包装规格及储藏条件1.6.1 包装规格:25 公斤/桶;1.6.2 包装材料:纸片桶,内衬 PE 塑料袋1.6.3 储藏条件:遮 光 , 密 闭 , 在 凉 暗 处 保 存 。2.原辅料、包装材料质量标准及规格质量标准物料名称 编号 规格 标准编号项目 指标备注3,4-二氟苯胺 Y-01 工业 OA-301-00 性状沸点含量无色至淡黄色透明液体77℃99%50 公斤/铁塑桶乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯Y-02 工业 OA-301-01 性状沸点无色液体279~281℃十六烷 Y-03 工业 OA-301-02 性状沸点熔点无 色 液 体沸 点 287.149℃18.2℃DMF Y-04 工业 OA-301-03 性状水分含量无色透明液体0.01wt%99.96%。每桶 200kg溴代环丙烷 Y-05 工业 OA-301-04 沸点性状69 °C白色至浅黄色的液体储存条件:2-8℃冰醋酸 Y-06 试剂 OA-301-05 性状沸 点熔 点强 烈 刺 激 性 酸 味 的 无 色液 体117.9℃16.6℃30kg 每桶盐酸 Y-07 试剂 OA-301-06 性状 无色液体有腐蚀性 盐酸含量6熔点 -114.8℃ 31%以上DMSO Y-08 工业 OA-301-07 性 状熔点沸点无 色 黏 稠 透 明 油 状 液 体或 结 晶 体18.45℃189℃225KG/桶无水哌嗪 Y-09 工业 OA-301-08 纯 度性 状沸 点含 水 量≥ 99.5%无 色 晶 体146-148℃≤ 0.5%50kg/桶纸板桶 B-01 工业 OB-301-00 25kg 装内衬 B-02 工业 OB-301-01 PE 塑料袋3. 化学反应过程3.1 主反应:HCl+H2O783.2 副反应(1):(2)4. 生产流程图化合物(2)水 冰醋酸 浓盐酸80℃,反应2h 至冰水中过滤,水洗 化合物(3)干燥化合物(3)DMSO 无水哌嗪搅拌,90℃反应 6h,冷却醋酸调 PH=7,过滤DMF重结晶烘干盐酸环丙沙星5. 工艺过程5.1 配料比3,4-二氟苯胺乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯搅拌,缓慢升温至 130℃,升温至 250℃,反应 80min化合物(1)十六烷化合物(1)DMF于 80℃中搅拌溴代环丙烷反应 8h,过滤冷却结晶化合物(2)95.1.1 质量比(1)3,4-二氟苯胺:乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯:十六烷:1:1.62:4.99(2)6,7-二氟-1,4-二氯-4-氧-3-喹啉羧酸乙酯:DMF:溴代环丙烷=1:7.12:0.84(3)1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸乙酯:水:冰醋酸:浓盐酸=1:5:1.57:1.80(4)1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸:DMSO:无水哌嗪=1:11.59:1.585.1.2 摩尔比(1)3,4-二氟苯胺:乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯:十六烷=1:1.52:9.37(2)6,7-二氟-1,4-二氯-4-氧-3-喹啉羧酸乙酯:DMF:溴代环丙烷=1:5.46:0.22(3)1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸乙酯:水:冰醋酸:浓盐酸=1:0.28:0.5:0.18(4)1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸:DMSO:无水哌嗪=1:3.08:0.465.2 所有工序的工艺过程(1)6,7-二氟-1,4-二氯-4-氧-3-喹啉羧酸乙酯在四颈烧瓶中按比例加入 3,4-二氟苯胺,乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯,搅拌,缓慢升温至130℃,加入十六烷,缓慢升温至 250℃,反应 80min,冷却,过滤,得浅咖啡色晶体,p250℃。(2)1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸乙酯化合物(1) ,DMF,搅拌,在 80℃滴加溴代环丙烷,在 DMF 中的溶液,反应 8h,过滤,冷却,得白色晶体,p:175℃~178℃(3)1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸取化合物(2)加入水,冰醋酸,浓盐酸,80℃反应 2h,倒入冰水中,得白色粉末,p:206℃~210℃(4)7-哌嗪基-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸取化合物(3)加入 DMSO,无水哌嗪,在搅拌条件下 95℃反应 6h,冷却,用醋酸调节 ph=7,过滤,的淡黄色粉末,用 DMF 重结晶,烘干,p:259℃~261.5℃5.3 重点工艺控制点项目 要求 检测频率 执行标准130℃ 搅拌之后测一次10250℃ 加入十六烷之后 40min 测一次80℃ 加入 DMF 后每 1h 测一次温度95℃ 加入无水哌嗪后每 1h 测一次PH PH=7 冷却后一次5.4 异常情况处理及注意事项1.停水,停电应立即停止操作。2.防止跑冒滴漏。116. 中间体、半成品的质量标准和检验方法质量指标中间体名称 标准编号检验方法编号 项目 指标质量检验方法 杂质含量限度6,7-二氟-1,4-二氯-4-氧-3-喹啉羧酸乙酯SOP-QA-401-01F-01 外观P浅咖啡色晶体250℃气相色谱法1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸乙酯SOP-QA-401-02F-02 外观P含量白色结晶175℃~178℃≥99.0%(HPLC红外鉴定 单个杂质≤1.0%1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸SOP-QA-401-03F-03 外观P含量白色粉末206℃~210℃90%气相色谱法7-哌嗪基-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸SOP-QA-401-04F-04F-05外观P淡黄色粉末259℃~261.5℃分光光度法红外分光光度法遗留残渣不得过0.1%盐酸环丙沙星 SOP-QA-401-05F-06 纯度 ≥98.5% 酸碱滴定法 单个杂质≤1.0%7. 技术安全与防火7.1 安全防护制度12化工安全技术的基本内容主要包括:①预防发生各类事故的技术。例如化工生产过程中的防火、防爆,化学危险物品的安全贮存和运输,压力容器和设备的安全使用、维护、检修,人身保护,事故的数理统计分析,以及安全系统工程等。②预防职业性危害的技术。例如防尘、防毒、采暖通风、采光照明、震动和噪声等的控制和治理,高温、高频、放射性等危害的防护,以及对工人作业环境的各种卫生监测技术。③制订和不断完善各种化工安全技术的标准、规程和规范。7.1.1 危险品的分类和贮存用途较广的化学危险品约有 2000 种,按主要特性划分 10 大类,即爆炸品、压缩气体和液化气体、自燃物品、遇水燃烧物品、易燃液体、易燃固体、氧化剂、剧毒品和毒害品、腐蚀物品以及放射性同位素。除腐蚀物品和放射性物品各有其特殊要求外,其他一般化学危险品的贮存也都有其要求。防火、防爆技术 是化工安全技术的主要内容之一。做好预防工作,首先应消除或控制生产过程中引起燃烧和爆炸的因素。 7.1.2 火灾和爆炸的基本概念对于处理易燃、易爆物质十分重要的概念是爆炸极限、燃烧危险度和爆炸危险度。 ①爆炸极限 当可燃气体、可燃蒸气或粉尘与空气组成的混合物,在一定浓度范围内,遇到明火或其他点火源时,就会发生爆炸。此浓度范围,就是某物质的爆炸极限。可燃气体、可燃蒸气或粉尘在空气中形成爆炸混合物的最低浓度(通常用体积百分比表示)称作爆炸下限,最高浓度称爆炸上限。可燃气体、可燃蒸气和粉尘的爆炸极限是防止爆炸的原始数值,是防爆技术中的重要数据。 ②燃烧危险度 从预防火灾的角度将易燃固体和易燃液体进行分级。易燃固体一般以其燃点作为燃烧危险度的分级依据。易燃液体则按其闪点(液体的蒸气发生闪燃的最低温度)分为四级(表 2),第一、二级称为易燃液体,第三、四级称为可燃液体。 ③爆炸危险度 易燃气体、易燃蒸气和粉尘的爆炸浓度用下式来计算: 13爆炸危险度的数值(表 3)越大,则表示其危险性越大,反之则其危险性较小。 7.1.3 火灾危险性分类 对于化工生产过程的火灾危险性进行综合分析,确定在生产或贮存中的火灾危险性类别,以便从开始设计时即作为重点考虑。中国将化工生产和贮存的火灾危险性分别分为甲、乙、丙、丁、戊五类。 ①甲类 使用或产生闪点<28℃的易燃液体;爆炸下限<10%的可燃气体;常温下能自行分解或在空气中氧化即能导致迅速自燃或爆炸的物质;常温下受到水或空气中蒸汽的作用能产生可燃气体并引起燃烧或爆炸的物质;遇酸、受热、撞击、摩擦以及遇有机物或硫磺等易燃无机物,极易引起燃烧或爆炸的强氧化剂;受撞击、摩擦或与氧化剂、有机物接触时能引起燃烧或爆炸的物质;在压力容器内超过自燃点的物质。 ②乙类 使用、贮存或生产中产生闪点为 28~60℃的易燃、可燃液体;爆炸下限≥10%的可燃气体,助燃气体和不属于甲类的氧化剂;不属于甲类的化学易燃危险固体;生产、使用中排出浮游状态的可燃纤维或粉尘,并能与空气形成爆炸混合物。贮存物质中在常温下与空气接触缓慢氧化,积热不散,引起自燃的危险物品。 ③丙类 使用、贮存或生产中产生闪点≥60℃的可燃液体;可燃固体。 ④丁类 对非燃烧物质进行加工,并在高温或熔化状态下经常产生辐射热、火花或火焰的生产;利用气体、液体、固体作为燃料,或将气体、液体进行燃烧作其他用的各种生产;常温下使用或加工难燃烧物质的生产和贮存。 ⑤戊类 常温下使用或加工非燃烧物质的生产。 甲类的危险性为最大,应重点采取措施。 7.1.4 防火、防爆的基本措施 火灾、爆炸的危险性取决于可燃物的种类、性质及用量,生产装置区域及厂房空间的大小,生产装置的技术状况和先进程度,通风换气条件和设备,以及14装置是否可能泄漏和操作是否可能出差错,等等。因此,通常采取的基本措施有: ①严格控制点火能源,主要是指明火(加热用火、维修用火等)、高热物及高温表面、电火花、静电火花、冲击和摩擦、绝热压缩、自然发热、化学反应热、光线和射线等。 ②防止造成危险性较大的物质形成燃烧爆炸的条件。首先应尽量改进工艺,以危险性较小的物质取代之。若不可能则采取适当措施,如采取惰性介质保护,密闭或加强通风以降低物质的浓度或在负压下操作,等等。 ③严格控制工艺参数在安全限度以内操作,最好采用自动调节和控制。提高自动控制与安全保险装置的能力是保证安全生产的重要措施。 此外,限制火灾或爆炸后果的蔓延,在开始设计布局时就要考虑,既能预防事故灾害的扩大,又要便于运行管理。例如,预防爆炸的破坏作用,厂房或装置应有防爆泄压设施,也可采用隔离或露天安装,以及远距离操纵等。7.1.5 技术安全及劳动保护①各岗位应严格按本岗位操作法操作,不得违反。②检查:系统要干净,防止渗漏。③压滤时,压力不得超过 0.15MPa。④离心时,不可随意打开离心机盖。⑤穿戴好劳动防护用品,严格按设备操作规程操作,以防安全事故发生。⑥各类电器设备不得随意乱动,如发生故障,应请电工来维修,不得随意拆修。⑦设备操作过程中发生异常声音等特殊情况应立即停机,请维修工人检查后确保正常才可操作。⑧严格按防爆区管理制度进行管理,防止发生安全事故。7.1.6 卫生安全①操作人员应按规定穿戴好工作服,保持个人清洁,方可进入生产作业区。②使用设备、容器、管道等均应按相应要求进行清洁,需要消毒的消毒。③生产中废物应及时运出车间,送到规定地点。④每完成一工序应及时清场,保持操作场地清洁, 7.2 危险化学品的防护与救治名称 理化性质 危害性 防护措施 如何救治3,4-二氟苯胺无色至淡黄色透明液体该物质对环境可能有危害,常温常压下稳定避光,通风干燥15熔点:22°C沸点:77℃ (7 mmHg)折射率:1.512闪光点:85℃对水体应给予特别注意处,密封保存十六烷 无色液体熔点(℃):18.2 沸点(℃: 286.79 密度: 0.7734 闪点(℃):135 引燃温度(℃): 202对环境有危害,对水体可造成污染。本品可燃,具刺激性,遇高热、明火或与氧化剂接触, 有引起燃烧的危险。按规格使用和贮存,不会发生分解,避免与氧化物接触储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。用雾状水、干粉、抗溶性泡沫、二氧化碳、沙土没火。DMF 无色、淡的胺味的液体熔点:-61℃沸点:152.8℃闪点:57.78℃相对密度:0.9445遇明火、高热可引起燃烧爆炸,能与浓硫酸、发烟硝酸剧烈反应甚至发生爆炸玻璃瓶外木箱,内衬不燃材料或铝桶、镀锌铁桶,放于阴凉、通风处,远离火种、热源与卤代烃、硝酸盐和硝酸酯、甲烷二异氰酸酯、四氯化碳、三氧化二磷、三乙基铝、氧化剂和酸类隔离储运。皮肤污染用大量清水彻底冲洗,如有灼伤参照化学性皮肤灼伤的治疗。有眼污染是用清水冲洗,必要时请眼科检查,口服毒物必须彻底洗胃。消防处理:用雾状水、干粉、抗溶性泡沫、二氧化碳、沙土没火。用水保持火场中容器冷却。泄漏处理:首先切断16一切火源,戴好防毒面具与手套。用水冲洗,经稀释的污水放入废水系统。溴代环丙烷浅黄色至无色透明液体。折射率:1.4605沸点:67-69℃,闪点:-6℃。密度:1.5120非常易燃, 对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。远离火源。 万一接触眼睛,立即使用大量清水冲洗并送医诊治。 使用合适的手套和防护眼镜或者面罩。冰醋酸 密度:1.049℃熔点:16.7℃沸点:118℃闪点:57,39(闭式)℃对眼睛有强烈的刺激作用。会对皮肤造成严重的化学烧伤。吞咽后,腐蚀口腔,喉咙和 消化道。吸入会严重刺激鼻子,喉咙和呼吸道。该物质对环境有污染,应特别注意对水体的污染和防止对土壤的渗漏。储存区域应该凉爽,通风良好,仓温应在 20℃-30℃。远离热源或火源。冬天要做好防冻工作,防止结冰。远离氧化剂、碱类物质。直接用大量清水冲洗皮肤,最好淋浴。在冲洗过程中脱掉弄脏的衣服,如果起泡或出现红斑就需请求医生治疗。睁着眼睛直接在清水中浸泡至少 15分钟,紧急求医。脱离受污染环境,保持温暖并静养。呼吸困难时要输氧。如果呼吸停止或观察信号消失,要施以人工呼吸。不要口对口换气。如果心脏停止跳动,给予外部压缩起博心脏,寻求医生紧急医治。用清水冲洗嘴外部。喝一些冷水或牛奶来缓和影17响部位,不要引起呕吐。紧急求教医生医治,处理中可能会休克。盐酸 无色或微黄色发烟液体,有刺鼻的酸味。熔点:-114.8(纯) 沸点:108.6(20%) 相对密度):1.20 不 燃 , 强腐 蚀 性 、 强 刺 激性该 品 可 致 人 体灼 伤 。 对 水 体和 土 壤 可 造 成污 染 。 接 触 其蒸 气 或 烟 雾 ,可 引 起 急 性 中毒 , 出 现 眼 结膜 炎 , 鼻 及 口腔 粘 膜 有 烧 灼感 , 鼻 衄 、 齿龈 出 血 , 气 管炎 等 。 误 服 可引 起 消 化 道 灼伤 、 溃 疡 形 成 ,有 可 能 引 起 胃穿 孔 、 腹 膜 炎等 。 眼 和 皮 肤接 触 可 致 灼 伤 。在 盐 酸 使 用 过 程中 , 有 大 量 氯 化氢 气 体 产 生 , 可将 吸 风 装 置 安 装在 容 器 边 , 再 配合 风 机 、 酸 雾 净化 器 、 风 道 等 设备 设 施 , 将 盐 酸雾 排 出 室 外 处 理 。也 可 在 盐 酸 中 加入 酸 雾 抑 制 剂 ,以 抑 制 盐 酸 酸 雾的 挥 发 产 生灭 火 方 法 : 用 碱 性 物质 如 碳 酸 氢 钠 、 碳 酸钠 、 消 石 灰 等 中 和 。也 可 用 大 量 水 扑 救 。小 量 泄 漏 : 用 砂 土 、干 燥 是 会 或 苏 打 灰 混合 。 也 可 以 用 大 量 水冲 洗 , 洗 水 稀 释 后 放入 废 水 系 统 。 大 量泄 漏 : 构 筑 围 堤 或 挖坑 收 容 。 用 泵 转 移 至槽 车 或 专 用 收 集 器 内 ,回 收 或 运 至 废 物 处 理场 所 处 置 。 皮 肤 接 触 :立 即 脱 去 污 染 的 衣 着 ,用 大 量 流 动 清 水 冲 洗至 少 15 分 钟 , 可 涂抹 弱 碱 性 物 质 , 如 肥皂 水 等 。 就 医 。 眼睛 接 触 : 立 即 提 起眼 睑 , 用 大 量 流 动 清水 或 生 理 盐 水 彻 底 冲洗 至 少 15 分 钟 。 就医 。 吸 入 : 迅 速 脱离 现 场 至 空 气 新 鲜 处 。保 持 呼 吸 道 通 畅 。无水哌嗪 无色结晶,具有 大量接触本品, 放于阴凉、通风 眼 睛 接 触 : 立 即 提18氨的 气味,有强吸湿性熔点(℃): 109.6沸点(℃): 148.5 闪点: 107(O.C)溶解性: 溶于水、甲醇、乙醇,微溶于苯、乙醚。主要用途: 用于制造树脂和聚合物及制药。吸入或经皮吸收,能引起虚弱、视力模糊。眼接触引起严重刺激和灼伤。对皮肤有刺激性,可致灼伤。本品可燃,具腐蚀性、遇明火、高热可燃,燃烧分解时, 放出有毒的氮氧化物气体。处,远离热源或火源起 眼 睑 , 用 大 量 流 动清 水 或 生 理 盐 水 彻 底冲 洗 至 少 15 分 钟 。就 医 。 吸 入 : 迅 速脱 离 现 场 至 空 气 新 鲜处 。 保 持 呼 吸 道 通 畅8. 综合利用与三废治理8.1 综合利用副产物名称 日产出量 含量 回收处理方法 回收率环丙沙星 把制品用氯仿多洗涤几次后,再把洗涤后的液体进行蒸馏,得到环丙沙星。8.2“三废”治理名称 标准编号 处理方法HCl FO-01 把气体通入氢氧化钠溶液中HF FO-02 把气体通入氢氧化钠溶液中DMF FO-03 废液排入水槽后再进行精馏,进行回收利用。十六烷 FO-04 废液排入水槽后再进行精馏,进行回收利用乙醇 FO-05 废液排入水槽后再进行精馏,进行回收利用9. 操作工时与生产周期工艺操作 工艺时间 辅助时间19缩合 40min 10min环化 120min 30min亲核取代 490min 30min水解 130min 30min引入哌嗪 360min 120min生产周期:22.67h10. 劳动组织与岗位定员岗位 人数 班次车 间 主 任 1 白班技 术 员 2 白班统 计 员 1 白班班 长 3 三班倒操 作 工 6 三班倒领 料 2 白班化验 2 白班包装 2 白班总人数:1911. 设备一览表及主要设备生产能力11.1 设备一览表岗位 设备编号设备名称 材质 规格 型号 数量 设备标准操作规程编号缩合 SO-01 缩合反应锅 不锈钢 1 台环合 SO-02 环合反应器 不锈钢 1 台水解 SO-03 搅拌器 不锈钢 1 台缩合 SO-04 离心机 不锈钢 1 台储料 SO-05 储存机 不锈钢 4 台缩合、水解SO-06 过滤器 不锈钢 1 台20缩合、水解SO-07 干燥器 不锈钢 1 台11.2 设备生产能力表设备名称 数量 容量 装料系数 日生产能力 年生产能力缩合反应锅 1 台环合反应器 1 台搅拌器 1 台离心机 1 台储存机 4 台过滤器 1 台干燥器 1 台12. 原材料、能源消耗和技术经济指标12.1 原辅料及中间体消耗定额原料名称 额定定额 理论定额 核定定额3,4-二氟苯胺 0.6t 0.59t 0.6t乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯 0.98t 0.95t 0.98t十六烷 3.01t 2.92t 3.01tDMF 9.75t 7.58t 9.75t溴代环丙烷 0.92t 0.72t 0.92t冰醋酸 2.98t 2.46t 2.98t盐酸 2.40t 1.97t 2.40tDMSO 19.15t 15.73t 19.15t无水哌嗪 2.61t 2.14t 2.61t水 6.67t 5.51t 6.67t12.2 技术经济指标12.2.1 收率:Y=实际产量/理论产量×100%总收率=Y1*Y2*Y3*Y4…Yn总收率=97%×78.23%×82.26%×82.26%=51.35%12.2.2 分步收率21(1)6,7-二氟-1,4-二氯-4-氧-3-喹啉羧酸乙酯 Y=97%(2)1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸乙酯 Y=78.23%(3)1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸 Y=82.26%(4)7-哌嗪基-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸 Y=82.26%13. 物料平衡(中试)Y=产出+损耗 /投入量*100%(90%≤Y≤100%)原料利用率=(产品产量+回收产品量+副产品量) /原料投入量*100%转化率:XA=反应消耗 A 组分的量/投入反应 A 组分的量*100%收率:Y=产物实际得量/按某一主要原料计算的理论产量*100%物料名称 工业品量/t 物料名称 工业品量/t3,4-二氟苯胺 14.54 盐酸环丙沙星 15.82乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯23.51 HF 0.82十六烷 72.53 乙醇 2.29DMF 214.39 DMF 214.39溴代环丙烷 20.17 HBr 4.96水 110.13 水 109.23冰醋酸 34.69 冰醋酸 34.69浓盐酸 38.95 浓盐酸 38.95DMSO 119.3 DMSO 119.3输入无水哌嗪 26.09 无水哌嗪 22.56溴代环丙烷 12.75十六烷 72.53乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯2.963,4-二氟苯胺 2.26总计 674.3输出674.3222314. 附录15. 附页文件编号 修订内容 修订日期原内容 修订后内容
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